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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】LC-MS/MS的问题 很多人都能碰到
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changhailin

新虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】LC-MS/MS的问题 很多人都能碰到

本人刚做LC-MS/MS 有几个问题想和大家讨论一下，我所用的是 三重四级杆，定量牛就不用了。 关于总离子流图的 问题，想咨询下大家，
问题（1）我感觉似乎总离子流图没什么多大的用处，主不过是用来找到母离子罢了，TIC峰型的好坏 对定量有影响吗？感觉经过MS1 2的SIM 别的离子也不会造成多大的影响吧，可能会有些MATRIX EFFECT。 必须调整条件得到峰型比较好的TIC吗？
（2) 我想 同时测定个 物质A和B，A的是 极性大的 流动相为C ; D 20:80 B是极性小的 流动相为C ： D 80:20 我怎么 来选择一个合适的流动相比例从而更好的定量呢，这似乎有和第一个问题相关，如果 TIC没什么用的话 流动相选择偏中间的比例 如C ：D 50;50 ，利用MS的 SIM 功能，即使LC 分开的不是很好，对定量也没有什么太大的影响。 不知道这样做行不行，有前辈 高人指点一下吗。
这个问题相信困扰着很多人 ，重赏 谢谢
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1楼2010-11-22 19:54:30
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changhailin

新虫 (初入文坛)

期待

期待高人
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2楼2010-11-22 20:41:25
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changhailin

新虫 (初入文坛)

谢谢

比如这个梯度一般多怎么设呢
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4楼2010-11-22 22:12:28
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changhailin

新虫 (初入文坛)

。

引用回帖:
Originally posted by changchuan at 2010-11-23 16:20:27:
至于TIC，是有用的，它首先可以反映你的仪器的状况，如果它总体趋势是平稳的，这样仪器才算稳定，忽上忽下就不好了，表明仪器检测到的离子流忽强忽弱，那么可能是离子源那里电离不好等等，会影响检测的，比如本可 ...

我现在测得一物质很纯  但是峰型有点拖尾，从2级质谱上来看，虽然TIC的峰型不是很好，但是都是很纯的一种物质，这是没分开，还是怎么回事？
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8楼2010-11-24 08:39:54
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changhailin

新虫 (初入文坛)

。

引用回帖:
Originally posted by zhengxim at 2010-11-24 08:10:48:

定量的确是根据SIM，但TIC可以看出整体的情况，在哪里可能有杂质，如果你的杂质与样品位置很近，用TIC可以看出这些信息

我现在测得一物质很纯  但是峰型有点拖尾，从2级质谱上来看，虽然TIC的峰型不是很好，但是都是很纯的一种物质，这是没分开，还是怎么回事？
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9楼2010-11-24 08:40:12
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changhailin

新虫 (初入文坛)

谢谢

引用回帖:
Originally posted by changchuan at 2010-11-24 08:51:04:
你说的峰形不好是TIC峰形不好吗？还是色谱的峰形不好？我没有做过定量，但是TIC得峰形一直是不规则的吧，本来就很难让它像色谱那样出对称性好的峰。如果你想它更好一点，可是试试换换参数进行优化，就像解决色谱拖 ...

我测得物质  色谱峰很好 但是为什么TIC 峰型不是很好呢，按道理说  一样的流动相，色谱峰峰也同样是根据相应强度得来的，TIC也是根据响应强度得来的，色谱峰好的话，TIC的峰型也一样哈，只不过检测器不同而已，谢谢
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11楼2010-11-24 11:04:28
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changhailin

新虫 (初入文坛)

1

引用回帖:
Originally posted by changchuan at 2010-11-24 08:51:04:
你说的峰形不好是TIC峰形不好吗？还是色谱的峰形不好？我没有做过定量，但是TIC得峰形一直是不规则的吧，本来就很难让它像色谱那样出对称性好的峰。如果你想它更好一点，可是试试换换参数进行优化，就像解决色谱拖 ...

色谱峰就一个，峰型很好，但是为什么用LC-MS测得TIC峰型就不好呢，都是根据响应值的高低，只不过是检测器不同罢了，按道理说根据相应强度色谱峰对应的就是TIC哈，同样的流动相，为什么峰型不一样呢，谢谢
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12楼2010-11-24 11:15:40
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changhailin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by changchuan at 2010-11-24 13:11:35:
就我目前做液质的经验看，TIC的峰形本来就很难像液相那样对称的，因为液相是检测光吸收，而TIC是离子流，离子流不会总是很稳定很均匀的，自然峰形不好，而且一个和液相对应的TIC峰里面本来就包含若干个小的小峰（ ...

谢谢，现在是这种情况呢，以前的主峰旁边有个很明显的肩膀，我改变流动相后 2个峰合到一起了，这是不是就说明 我改变后的流动相，更适合我要测的东西呢？
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14楼2010-11-24 16:56:00
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