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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】LC-MS/MS的问题 很多人都能碰到
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changhailin

新虫 (初入文坛)

[交流] 【讨论】LC-MS/MS的问题 很多人都能碰到

本人刚做LC-MS/MS 有几个问题想和大家讨论一下，我所用的是 三重四级杆，定量牛就不用了。 关于总离子流图的 问题，想咨询下大家，
问题（1）我感觉似乎总离子流图没什么多大的用处，主不过是用来找到母离子罢了，TIC峰型的好坏 对定量有影响吗？感觉经过MS1 2的SIM 别的离子也不会造成多大的影响吧，可能会有些MATRIX EFFECT。 必须调整条件得到峰型比较好的TIC吗？
（2) 我想 同时测定个 物质A和B，A的是 极性大的 流动相为C ; D 20:80 B是极性小的 流动相为C ： D 80:20 我怎么 来选择一个合适的流动相比例从而更好的定量呢，这似乎有和第一个问题相关，如果 TIC没什么用的话 流动相选择偏中间的比例 如C ：D 50;50 ，利用MS的 SIM 功能，即使LC 分开的不是很好，对定量也没有什么太大的影响。 不知道这样做行不行，有前辈 高人指点一下吗。
这个问题相信困扰着很多人 ，重赏 谢谢
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1楼 2010-11-22 19:54:30
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changchuan

新虫 (初入文坛)
changhailin(金币+1): 2010-11-24 08:37:42
反向色谱的话，流动相中，有机相的比例越多，出峰时间就越短，所以你可以根据你现有的两个条件来综合考虑，而且梯度淋洗的条件是要多次摸索的，不能操之过急。
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5楼2010-11-23 16:16:02
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changchuan

新虫 (初入文坛)
changhailin(金币+1): 2010-11-24 08:37:47
至于TIC，是有用的，它首先可以反映你的仪器的状况，如果它总体趋势是平稳的，这样仪器才算稳定，忽上忽下就不好了，表明仪器检测到的离子流忽强忽弱，那么可能是离子源那里电离不好等等，会影响检测的，比如本可以检测到的却检测不到。其次TIC中出的峰和LC出的峰应该是一一对应的，如果LC出峰而TIC没有，可能是电离不好，比如电离模式没有选对，或者离子源不合适。总之TIC是有用的
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6楼2010-11-23 16:20:27
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changchuan

新虫 (初入文坛)
changhailin(金币+1): 2010-11-24 11:02:18
changhailin(金币+1): 2010-11-24 16:48:27
你说的峰形不好是TIC峰形不好吗？还是色谱的峰形不好？我没有做过定量，但是TIC得峰形一直是不规则的吧，本来就很难让它像色谱那样出对称性好的峰。如果你想它更好一点，可是试试换换参数进行优化，就像解决色谱拖尾峰那样去优化条件。另外想知道它是不是纯物质最简单就是做色谱，只出一个峰就是了
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10楼2010-11-24 08:51:04
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changchuan

新虫 (初入文坛)
changhailin(金币+1): 2010-11-24 16:56:06
就我目前做液质的经验看，TIC的峰形本来就很难像液相那样对称的，因为液相是检测光吸收，而TIC是离子流，离子流不会总是很稳定很均匀的，自然峰形不好，而且一个和液相对应的TIC峰里面本来就包含若干个小的小峰（就是一个小尖），每个小峰是一次扫描电压的循环。只要你扣除背景后选择TIC峰得到的质谱图是你所要的分子量就可以了
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13楼2010-11-24 13:11:35
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changchuan

新虫 (初入文坛)
changhailin(金币+1): 2010-11-24 17:27:18
如果你的液相只有一个峰的话，那基本是没问题的，因为有物质才有吸收，而对于质谱，不管是溶剂还是仪器本身，都会带来杂质，所以不太好用它来判断样品是不是纯，TIC的峰只代表总离子强度，有两个峰只说明它在两个时间里检测到更多的离子而已，不说明是两个物质，除非这两个峰对应的液相也有两个峰。TIC有尖峰是正常的，有时还会出现特别宽的峰的情况。液质联用的话，流动相的选择和比例确实对电离情况有影响
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15楼2010-11-24 17:24:33
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