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yxy8701

铜虫 (正式写手)


[交流] 【求助】关于峰拖尾。。我该怎么办。。。

各位亲爱的虫友们,大家好!现在我有一些关于气相色谱方面的问题想要请教一下各位,期待大家能够帮帮忙,先谢谢啦!
是这样的。
我最近在做水和甲醇的校正因子,我把水和甲醇按照1:1的比例配好,摇匀,然后进样到气相色谱中,然后得到谱图,但是水峰总是拖尾的很厉害。我知道水峰一般都会有一点拖尾的,但是我这个已经拖尾很厉害,峰几乎是不对称的,根本无法定量。

我用的是玻璃填充柱,因为之前是师兄用过的,具体的柱子型号我不是很清楚,但是师兄说他那时候是没有问题的(师兄已经毕业,无法现场给我指导)。载气是氮气,总压是0.3Mpa,柱子两边的压力分别是0.1mpa,0.04mpa,检测器是TCD,电流值70ma,程序升温80至180℃,8℃/min,进样器和检测器都是200℃,进样量是0.2微升,使用的仪器是科晓1690(不知道有人用一样的不。。。)

恳请大家帮帮忙吧。。老师一直都说是我的问题,我偏偏又找不出问题,真的很悲剧,害怕看到导师怀疑的眼神啊。。大家懂的。。拜谢!!!
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herenren

禁虫 (著名写手)

yxy8701(金币+1):很谢谢。。。我会试一下。。。 2010-11-12 22:50:36
本帖内容被屏蔽

2楼2010-11-11 16:37:22
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sdwh2010

新虫 (初入文坛)


yxy8701(金币+1):谢谢关注。。是的。。毛细管的柱子是不能测水的。。。 2010-11-12 22:51:12
没用过这样的柱子,但是我们的毛细管柱用水做溶剂是不会出水的峰的
3楼2010-11-12 08:36:19
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yxy8701

铜虫 (正式写手)


为什么几乎没有理我的帖子。。亲爱的虫虫们。。。帮忙啊。。。
4楼2010-11-13 08:12:48
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dongge0101

金虫 (小有名气)


yxy8701(金币+2):谢谢您哈。。非常谢谢。。。我会都试一下的。。。 2010-11-15 18:33:58
有四种方法:
(1)减少进样量  
这样做是使组分浓度尽可能的与其活度接近,使Freundlich方程和Langmuir方程绘出的等温线尽量的落在其线性区内。
(2)对固定相加以改性   
改性处理的目的是使吸附剂表面活性更加均匀。防止出现分配常数由大到小的变化。
(3) 加入减尾剂   
减尾剂的作用是在吸附剂表面涂上一层物质,以覆盖强活性中心,使表面活性趋于均匀,进而改善拖尾现象,其作用目的与固定相改性相似。
(4) 提高柱温  
平均位能与温度成正比,提高柱温,使平均位能增加,进而降低保留时间,使吸附量减少,凸形等温线向线性等温线渐近。
5楼2010-11-14 22:00:37
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ecustwyy

禁虫 (小有名气)

yxy8701(金币+1):谢谢您的建议。。给流动相加物质。。周围的人还真的都没试过。。 2010-11-15 18:35:14
本帖内容被屏蔽

6楼2010-11-14 22:52:53
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yxy8701

铜虫 (正式写手)


谢谢大家哈。。。
7楼2010-11-15 18:42:34
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胤禛

金虫 (初入文坛)


yxy8701(金币+1):额,已经活化过了,就是常规的方法都已经做过了,呵呵,谢谢关注哈。。 2010-11-16 20:17:46
是不是去活化一下?
8楼2010-11-15 19:48:00
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