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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于峰拖尾。。我该怎么办。。。
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yxy8701

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于峰拖尾。。我该怎么办。。。

各位亲爱的虫友们，大家好！现在我有一些关于气相色谱方面的问题想要请教一下各位，期待大家能够帮帮忙，先谢谢啦！
是这样的。
我最近在做水和甲醇的校正因子，我把水和甲醇按照1：1的比例配好，摇匀，然后进样到气相色谱中，然后得到谱图，但是水峰总是拖尾的很厉害。我知道水峰一般都会有一点拖尾的，但是我这个已经拖尾很厉害，峰几乎是不对称的，根本无法定量。

我用的是玻璃填充柱，因为之前是师兄用过的，具体的柱子型号我不是很清楚，但是师兄说他那时候是没有问题的（师兄已经毕业，无法现场给我指导）。载气是氮气，总压是0.3Mpa，柱子两边的压力分别是0.1mpa，0.04mpa，检测器是TCD，电流值70ma，程序升温80至180℃，8℃/min，进样器和检测器都是200℃，进样量是0.2微升，使用的仪器是科晓1690（不知道有人用一样的不。。。）

恳请大家帮帮忙吧。。老师一直都说是我的问题，我偏偏又找不出问题，真的很悲剧，害怕看到导师怀疑的眼神啊。。大家懂的。。拜谢！！！
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1楼 2010-11-11 16:33:14
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herenren

禁虫 (著名写手)
yxy8701(金币+1):很谢谢。。。我会试一下。。。 2010-11-12 22:50:36
本帖内容被屏蔽
2楼2010-11-11 16:37:22
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sdwh2010

新虫 (初入文坛)
yxy8701(金币+1):谢谢关注。。是的。。毛细管的柱子是不能测水的。。。 2010-11-12 22:51:12
没用过这样的柱子，但是我们的毛细管柱用水做溶剂是不会出水的峰的
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3楼2010-11-12 08:36:19
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
为什么几乎没有理我的帖子。。亲爱的虫虫们。。。帮忙啊。。。
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4楼2010-11-13 08:12:48
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dongge0101

金虫 (小有名气)
yxy8701(金币+2):谢谢您哈。。非常谢谢。。。我会都试一下的。。。 2010-11-15 18:33:58
有四种方法：
(1)减少进样量  
这样做是使组分浓度尽可能的与其活度接近，使Freundlich方程和Langmuir方程绘出的等温线尽量的落在其线性区内。
(2)对固定相加以改性   
改性处理的目的是使吸附剂表面活性更加均匀。防止出现分配常数由大到小的变化。
(3) 加入减尾剂   
减尾剂的作用是在吸附剂表面涂上一层物质，以覆盖强活性中心，使表面活性趋于均匀，进而改善拖尾现象，其作用目的与固定相改性相似。
(4) 提高柱温  
平均位能与温度成正比，提高柱温，使平均位能增加，进而降低保留时间，使吸附量减少，凸形等温线向线性等温线渐近。
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5楼2010-11-14 22:00:37
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ecustwyy

禁虫 (小有名气)
yxy8701(金币+1):谢谢您的建议。。给流动相加物质。。周围的人还真的都没试过。。 2010-11-15 18:35:14
本帖内容被屏蔽
6楼2010-11-14 22:52:53
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yxy8701

铜虫 (正式写手)
谢谢大家哈。。。
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7楼2010-11-15 18:42:34
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胤禛

金虫 (初入文坛)
yxy8701(金币+1):额，已经活化过了，就是常规的方法都已经做过了，呵呵，谢谢关注哈。。 2010-11-16 20:17:46
是不是去活化一下？
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8楼2010-11-15 19:48:00
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