应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】【急求】GC分析苯和苯酚用什么型号的填充柱？
81/1返回列表
查看: 1217  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

新雨

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】【急求】GC分析苯和苯酚用什么型号的填充柱？

如题。
我想做苯羟化反应，产物用气相色谱在线分析。想用填充柱，但不知道应该用什么类型的？多长好呢？
分析的时候炉温设多少？载气流速大概设多少？
这个反应中产物苯酚的量很少。
谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-10-18 20:22:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liangshijiao

金虫 (小有名气)
2m×3mm，5%PEG-20M，60~80目白色单体。
进样器200℃，检测器FID200℃，柱温120℃，氮气30ml/min，氢气30ml/min，空气400ml/min.
赞一下 回复此楼
2楼2010-10-19 10:21:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fyp05596768

金虫 (小有名气)
新雨(金币+5):非常感谢你的热心帮助，以后还要向你多多请教 2010-10-20 20:41:06
HP-5(30m-0.32mm-0.25um)不分流进样； 载气：99．999％ 高纯氮气作为载气，流速为6．0mL/min (柱压为20．5psi)；柱箱采用程序升温：初始温度为50℃ ， 以20℃/min 的速度上升至250℃ (保持5min)，进样口温度260oC，检测
器温度290oC，氢气流量为40mL/min
赞一下 回复此楼
3楼2010-10-19 11:07:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

新雨

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by liangshijiao at 2010-10-19 10:21:41:
2m×3mm，5%PEG-20M，60~80目白色单体。
进样器200℃，检测器FID200℃，柱温120℃，氮气30ml/min，氢气30ml/min，空气400ml/min.

首先谢谢热心回复。
我用的就是5%PEG-20M，2m*3mm的填充柱。进样器250C，检测器FID250C,柱温180C，氩气做载气，设定流量15ml/min,
H2 40ml/min, 空气450ml/min。发现苯在0.2min出峰。但是拖尾到2min才能出完。可是这个时候苯酚的峰出在苯峰的尾巴上。苯酚大概在1min左右出峰。所以无法分开。苯酚的峰也拖尾。我用0.05mol/L苯酚的苯溶液，打针进样的方式进行校正，进样量是0.2ul.
此外，我发现载气的流量最多可以设到15ml/min,再设高了实际流量达不到。不知道是什么原因？
柱温用120C的话，苯酚能汽化吗？
赞一下 回复此楼
4楼2010-10-19 21:45:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

新雨

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by fyp05596768 at 2010-10-19 11:07:44:
HP-5(30m-0.32mm-0.25um)不分流进样； 载气：99．999％ 高纯氮气作为载气，流速为6．0mL/min (柱压为20．5psi)；柱箱采用程序升温：初始温度为50℃ ， 以20℃/min 的速度上升至250℃ (保持5min)，进样口温度260oC ...

谢谢热心回复。
你所说HP-5的柱子应该是毛细管柱吧？
我现在所用的色谱上只能安装填充柱，无法使用毛细管柱。
赞一下 回复此楼
5楼2010-10-19 21:47:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liangshijiao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 新雨 at 2010-10-19 21:45:44:

首先谢谢热心回复。
我用的就是5%PEG-20M，2m*3mm的填充柱。进样器250C，检测器FID250C,柱温180C，氩气做载气，设定流量15ml/min,
H2 40ml/min, 空气450ml/min。发现苯在0.2min出峰。但是拖尾到2min才能出完。 ...

汽化温度跟柱温没有直接关系，它跟进样器温度有关，你用250℃已经够了。至于拖尾，原因有好几种，进样器衬套或吸附活性样品需要更换、柱温或进样器温度太低、进样量太多、柱损坏、柱污染等，对照一下，看是哪里的问题吧。
赞一下 回复此楼
6楼2010-10-20 09:52:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

新雨

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by liangshijiao at 2010-10-20 09:52:19:

汽化温度跟柱温没有直接关系，它跟进样器温度有关，你用250℃已经够了。至于拖尾，原因有好几种，进样器衬套或吸附活性样品需要更换、柱温或进样器温度太低、进样量太多、柱损坏、柱污染等，对照一下，看是哪里 ...

柱子是新买的，200C老化2h。老化完了之后，没有进样的时候基线稳定。进样量0.2ul算太多吗？
我用的是angilent 6890N。进样器的衬套怎么看到？自己能不能拆下来清洗呢？拆起来麻烦吗？从来没有拆过。
柱温180C，还低吗？

[ Last edited by 新雨 on 2010-10-20 at 10:02 ]
赞一下 回复此楼
7楼2010-10-20 10:01:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liangshijiao

金虫 (小有名气)
新雨(金币+5):非常感谢你的热心帮助，以后还要向你多多请教 2010-10-20 20:39:30
引用回帖:
Originally posted by 新雨 at 2010-10-20 10:01:11:

柱子是新买的，200C老化2h。老化完了之后，没有进样的时候基线稳定。进样量0.2ul算太多吗？
我用的是angilent 6890N。进样器的衬套怎么看到？自己能不能拆下来清洗呢？拆起来麻烦吗？从来没有拆过。
柱温180C ...

我用的是岛津2014，但是大致差不多，那个气相使用说明书上都有的。
我个人觉得不是柱温和进样口温度的问题。
赞一下 回复此楼
8楼2010-10-20 12:01:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 新雨 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 326求调剂 +5 诺贝尔化学奖觊� 2026-03-15 8/400 2026-03-21 19:33 by ColorlessPI
[考研] 求助 +5 梦里的无言 2026-03-21 6/300 2026-03-21 17:51 by 学员8dgXkO
[考研] 297求调剂 +11 戏精丹丹丹 2026-03-17 12/600 2026-03-21 17:47 by ColorlessPI
[考研] 307求调剂 +3 余意卿 2026-03-18 3/150 2026-03-21 17:31 by ColorlessPI
[考研] 330求调剂0854 +3 assdll 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:01 by 搏击518
[考研] 332求调剂 +3 凤凰院丁真 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:27 by luoyongfeng
[考研] 材料学学硕080502 337求调剂-一志愿华中科技大学 +4 顺顺顺mr 2026-03-18 5/250 2026-03-21 10:22 by luoyongfeng
[考研] 307求调剂 +10 冷笙123 2026-03-17 10/500 2026-03-21 01:54 by JourneyLucky
[考研] 材料 336 求调剂 +3 An@. 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:39 by JourneyLucky
[考研] 324分 085600材料化工求调剂 +4 llllkkkhh 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:24 by JourneyLucky
[考研] 330求调剂 +4 小材化本科 2026-03-18 4/200 2026-03-20 23:13 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中南化学（0703）总分337求调剂 +8 niko- 2026-03-19 9/450 2026-03-20 21:57 by luoyongfeng
[考研] 材料学硕297已过四六级求调剂推荐 +11 adaie 2026-03-19 11/550 2026-03-20 21:30 by laoshidan
[考研] 材料学求调剂 +4 Stella_Yao 2026-03-20 4/200 2026-03-20 20:28 by ms629
[考研] 261求B区调剂，科研经历丰富 +3 牛奶很忙 2026-03-20 4/200 2026-03-20 19:34 by JourneyLucky
[考研] 环境工程调剂 +9 大可digkids 2026-03-16 9/450 2026-03-20 17:38 by 醉在风里
[考研] 08工学调剂 +5 用户573181 2026-03-20 5/250 2026-03-20 15:47 by xia_2003
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿苏州大学材料工程（085601）专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭