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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » Porapark Q 填充柱
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tanghua8196

铜虫 (正式写手)

[求助] Porapark Q 填充柱

用4m*2mm的Porapark Q 填充柱分析合成气制备二甲醚反应的产物。但是使用2个星期后发现，即使是空针进样色谱图也出现大包峰。图如下：



请教给位这可能是什么原因，希望越详细越好。
谢谢啦
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1楼 2011-05-25 14:21:57
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8163

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

tanghua8196(金币+1): 2011-05-25 16:24:49
空气也会出峰啊。感觉基线上去下不来，进样量太大了？或者活化下试试。
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2楼2011-05-25 15:19:49
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

tanghua8196(金币+1): 2011-05-25 16:24:55
试过老化吗？还有是不是柱温改变了？
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3楼2011-05-25 15:50:14
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xiaojindou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助！ 2011-05-25 20:58:45
tanghua8196(金币+1): 2011-05-26 08:30:41
合成二甲醚过程中有长链烃副产物的出现，时间长后可能色谱柱中有残留的长链烃，建议提高柱温（当然不能超过担体的使用温度）进行吹扫和老化24h
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4楼2011-05-25 16:58:22
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

tanghua8196(金币+1): 2011-05-26 08:30:33
还是柱子有东西,要么之前老化温度时间不够,或产物中有高沸点,把基线烧平了再分析吧,
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5楼2011-05-25 22:54:11
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天池飞鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

tanghua8196(金币+1): 2011-05-26 08:30:28
建议楼主把柱子长时间老化看看，可能里面有东西。。。
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不念过去，不畏将来！
6楼2011-05-25 23:15:02
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lcyan

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

cxqtitan: 谢谢回帖。这么老的帖子都被你找出来了 2012-11-10 21:25:25
应该是柱子的问题，基线飘得好厉害啊。
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迷茫过后将会是海阔天空
7楼2012-11-10 20:04:42
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

cxqtitan: 谢谢回帖。这么老的帖子都被你找出来了 2012-11-10 21:25:31
如果是程序升温的话,估计是国产的稳流阀质量不过关!
我们一直采用HP的色谱，很好的！HP5890, Series II, Hewlett-Packard) with a thermal conductivity detector
Applied Catalysis A: General, Volume 304, 10 May 2006, Pages 49-54
Fuel, Volume 86, Issues 17–18, December 2007, Pages 2707-2713
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8楼2012-11-10 21:03:54
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