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新雨

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】【急求】GC分析苯和苯酚用什么型号的填充柱?

如题。
我想做苯羟化反应,产物用气相色谱在线分析。想用填充柱,但不知道应该用什么类型的?多长好呢?
分析的时候炉温设多少?载气流速大概设多少?
这个反应中产物苯酚的量很少。
谢谢!
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liangshijiao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 新雨 at 2010-10-19 21:45:44:

首先谢谢热心回复。
我用的就是5%PEG-20M,2m*3mm的填充柱。进样器250C,检测器FID250C,柱温180C,氩气做载气,设定流量15ml/min,
H2 40ml/min, 空气450ml/min。发现苯在0.2min出峰。但是拖尾到2min才能出完。 ...

汽化温度跟柱温没有直接关系,它跟进样器温度有关,你用250℃已经够了。至于拖尾,原因有好几种,进样器衬套或吸附活性样品需要更换、柱温或进样器温度太低、进样量太多、柱损坏、柱污染等,对照一下,看是哪里的问题吧。
6楼2010-10-20 09:52:19
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liangshijiao

金虫 (小有名气)

2m×3mm,5%PEG-20M,60~80目白色单体。
进样器200℃,检测器FID200℃,柱温120℃,氮气30ml/min,氢气30ml/min,空气400ml/min.
2楼2010-10-19 10:21:41
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fyp05596768

金虫 (小有名气)

新雨(金币+5):非常感谢你的热心帮助,以后还要向你多多请教 2010-10-20 20:41:06
HP-5(30m-0.32mm-0.25um)不分流进样; 载气:99.999% 高纯氮气作为载气,流速为6.0mL/min (柱压为20.5psi);柱箱采用程序升温:初始温度为50℃ , 以20℃/min 的速度上升至250℃ (保持5min),进样口温度260oC,检测
器温度290oC,氢气流量为40mL/min
3楼2010-10-19 11:07:44
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新雨

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by liangshijiao at 2010-10-19 10:21:41:
2m×3mm,5%PEG-20M,60~80目白色单体。
进样器200℃,检测器FID200℃,柱温120℃,氮气30ml/min,氢气30ml/min,空气400ml/min.

首先谢谢热心回复。
我用的就是5%PEG-20M,2m*3mm的填充柱。进样器250C,检测器FID250C,柱温180C,氩气做载气,设定流量15ml/min,
H2 40ml/min, 空气450ml/min。发现苯在0.2min出峰。但是拖尾到2min才能出完。可是这个时候苯酚的峰出在苯峰的尾巴上。苯酚大概在1min左右出峰。所以无法分开。苯酚的峰也拖尾。我用0.05mol/L苯酚的苯溶液,打针进样的方式进行校正,进样量是0.2ul.
此外,我发现载气的流量最多可以设到15ml/min,再设高了实际流量达不到。不知道是什么原因?
柱温用120C的话,苯酚能汽化吗?
4楼2010-10-19 21:45:44
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