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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】【急求】GC分析苯和苯酚用什么型号的填充柱？
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新雨

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】【急求】GC分析苯和苯酚用什么型号的填充柱？

如题。
我想做苯羟化反应，产物用气相色谱在线分析。想用填充柱，但不知道应该用什么类型的？多长好呢？
分析的时候炉温设多少？载气流速大概设多少？
这个反应中产物苯酚的量很少。
谢谢！
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1楼 2010-10-18 20:22:41
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liangshijiao

金虫 (小有名气)
新雨(金币+5):非常感谢你的热心帮助，以后还要向你多多请教 2010-10-20 20:39:30
引用回帖:
Originally posted by 新雨 at 2010-10-20 10:01:11:

柱子是新买的，200C老化2h。老化完了之后，没有进样的时候基线稳定。进样量0.2ul算太多吗？
我用的是angilent 6890N。进样器的衬套怎么看到？自己能不能拆下来清洗呢？拆起来麻烦吗？从来没有拆过。
柱温180C ...

我用的是岛津2014，但是大致差不多，那个气相使用说明书上都有的。
我个人觉得不是柱温和进样口温度的问题。
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8楼2010-10-20 12:01:52
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liangshijiao

金虫 (小有名气)
2m×3mm，5%PEG-20M，60~80目白色单体。
进样器200℃，检测器FID200℃，柱温120℃，氮气30ml/min，氢气30ml/min，空气400ml/min.
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2楼2010-10-19 10:21:41
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fyp05596768

金虫 (小有名气)
新雨(金币+5):非常感谢你的热心帮助，以后还要向你多多请教 2010-10-20 20:41:06
HP-5(30m-0.32mm-0.25um)不分流进样； 载气：99．999％ 高纯氮气作为载气，流速为6．0mL/min (柱压为20．5psi)；柱箱采用程序升温：初始温度为50℃ ， 以20℃/min 的速度上升至250℃ (保持5min)，进样口温度260oC，检测
器温度290oC，氢气流量为40mL/min
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3楼2010-10-19 11:07:44
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新雨

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by liangshijiao at 2010-10-19 10:21:41:
2m×3mm，5%PEG-20M，60~80目白色单体。
进样器200℃，检测器FID200℃，柱温120℃，氮气30ml/min，氢气30ml/min，空气400ml/min.

首先谢谢热心回复。
我用的就是5%PEG-20M，2m*3mm的填充柱。进样器250C，检测器FID250C,柱温180C，氩气做载气，设定流量15ml/min,
H2 40ml/min, 空气450ml/min。发现苯在0.2min出峰。但是拖尾到2min才能出完。可是这个时候苯酚的峰出在苯峰的尾巴上。苯酚大概在1min左右出峰。所以无法分开。苯酚的峰也拖尾。我用0.05mol/L苯酚的苯溶液，打针进样的方式进行校正，进样量是0.2ul.
此外，我发现载气的流量最多可以设到15ml/min,再设高了实际流量达不到。不知道是什么原因？
柱温用120C的话，苯酚能汽化吗？
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4楼2010-10-19 21:45:44
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