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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】DMF为溶剂沉淀问题

近期在做聚苯乙烯系聚合物的williamson反应,开始用THF做溶剂,在乙醇中沉淀,但没有得到预计产物,目前该用DMF为溶剂,但反应完成后,发现在产物在乙醇中不能沉淀出,试了其他沉淀剂也没有出现沉淀,到底怎么回事啊,那位可以帮忙解释下,该选取什么沉淀剂比较好?
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soochow

木虫 (正式写手)


对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-26 20:59:30
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-09-27 14:28:57
pSt的水溶性很差 您可以试试将DMF溶液在去离子水中沉淀 收集沉淀 再溶解在少量THF中 在冰甲醇中沉淀 应该可以的啊

或者您将DMF浓缩一下 在冰甲醇中沉淀 因为甲醇的pSt的沉淀剂啊
2楼2010-09-26 09:52:35
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xiaocai716

木虫 (著名写手)


对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-26 20:59:37
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-09-27 14:29:06
先减压蒸馏 将DMF溶液浓缩  然后在凉乙醚中沉淀     反复两次

应该可以的
3楼2010-09-26 10:03:20
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

好的,先试试,
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4楼2010-09-27 14:30:09
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

这两次直接用旋蒸,得到的东东是黄色的粉末,做个IR看看结果吧
牛棚建设中
5楼2010-09-27 14:31:14
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

为什么我的反应完成后在用大量水沉淀不出呀,收集到的少量产物红外表征应该没问题,可是这样的话,产量太低了,怎么才能将反应后的产物都能沉淀出来,且DMF确实旋蒸出不来
牛棚建设中
6楼2010-10-09 21:16:17
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sunjy825

木虫 (著名写手)


xiaoniu9yy(金币+1): 2010-10-10 01:41:16
chrfly(金币+1):给个红包,谢谢回帖交流 2010-10-10 11:24:53
DMF不水解?
脱盐么~~试试用相转移催化剂 2相反应咯

[ Last edited by sunjy825 on 2010-10-9 at 23:12 ]
7楼2010-10-09 23:09:29
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2010-10-09 23:09:29:
DMF不水解?
脱盐么~~试试用相转移催化剂 2相反应咯

[ Last edited by sunjy825 on 2010-10-9 at 23:12 ]

反应应该是没问题,产物表征了,就是用DMF做溶剂,反应结束后,在乙醇中沉淀不出来,后来采用大量水沉淀,还是不行,只能出来一点沉淀,有什么好办法么?
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8楼2010-10-10 01:45:15
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sunjy825

木虫 (著名写手)

xiaoniu9yy(金币+1):目前做过红外,表征结果应该没问题,现在正在等核磁结果 2010-10-11 00:25:03
引用回帖:
Originally posted by xiaoniu9yy at 2010-10-10 01:45:15:

反应应该是没问题,产物表征了,就是用DMF做溶剂,反应结束后,在乙醇中沉淀不出来,后来采用大量水沉淀,还是不行,只能出来一点沉淀,有什么好办法么?

你确定有产物了?做过气相,液相或者点过板?
得根据你产物的结构来选溶剂。
9楼2010-10-10 09:11:32
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duxin_30

铜虫 (正式写手)


chrfly(金币+1):给个红包,谢谢回帖交流 2010-10-10 11:25:08
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-10-11 00:23:05
用甲醇、乙醚、石油醚试试?我们实验室做PS聚合时的沉淀剂就用这三种
10楼2010-10-10 10:18:14
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