应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】DMF为溶剂沉淀问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
101/1返回列表
查看: 2012  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】DMF为溶剂沉淀问题

近期在做聚苯乙烯系聚合物的williamson反应，开始用THF做溶剂，在乙醇中沉淀，但没有得到预计产物，目前该用DMF为溶剂，但反应完成后，发现在产物在乙醇中不能沉淀出，试了其他沉淀剂也没有出现沉淀，到底怎么回事啊，那位可以帮忙解释下，该选取什么沉淀剂比较好？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
牛棚建设中
1楼 2010-09-26 00:03:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

soochow

木虫 (正式写手)
★
对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-26 20:59:30
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-09-27 14:28:57
pSt的水溶性很差 您可以试试将DMF溶液在去离子水中沉淀 收集沉淀 再溶解在少量THF中 在冰甲醇中沉淀 应该可以的啊

或者您将DMF浓缩一下 在冰甲醇中沉淀 因为甲醇的pSt的沉淀剂啊
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-09-26 09:52:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-26 20:59:37
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-09-27 14:29:06
先减压蒸馏 将DMF溶液浓缩  然后在凉乙醚中沉淀     反复两次

应该可以的
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2010-09-26 10:03:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
好的，先试试，
回复此楼
牛棚建设中
4楼2010-09-27 14:30:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
这两次直接用旋蒸，得到的东东是黄色的粉末，做个IR看看结果吧
赞一下 回复此楼
牛棚建设中
5楼2010-09-27 14:31:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
为什么我的反应完成后在用大量水沉淀不出呀，收集到的少量产物红外表征应该没问题，可是这样的话，产量太低了，怎么才能将反应后的产物都能沉淀出来，且DMF确实旋蒸出不来
赞一下 回复此楼
牛棚建设中
6楼2010-10-09 21:16:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunjy825

木虫 (著名写手)
★
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-10-10 01:41:16
chrfly(金币+1):给个红包，谢谢回帖交流 2010-10-10 11:24:53
DMF不水解？
脱盐么~~试试用相转移催化剂 2相反应咯

[ Last edited by sunjy825 on 2010-10-9 at 23:12 ]
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-10-09 23:09:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2010-10-09 23:09:29:
DMF不水解？
脱盐么~~试试用相转移催化剂 2相反应咯

[ Last edited by sunjy825 on 2010-10-9 at 23:12 ]

反应应该是没问题，产物表征了，就是用DMF做溶剂，反应结束后，在乙醇中沉淀不出来，后来采用大量水沉淀，还是不行，只能出来一点沉淀，有什么好办法么？
赞一下 回复此楼
牛棚建设中
8楼2010-10-10 01:45:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunjy825

木虫 (著名写手)
xiaoniu9yy(金币+1):目前做过红外，表征结果应该没问题，现在正在等核磁结果 2010-10-11 00:25:03
引用回帖:
Originally posted by xiaoniu9yy at 2010-10-10 01:45:15:

反应应该是没问题，产物表征了，就是用DMF做溶剂，反应结束后，在乙醇中沉淀不出来，后来采用大量水沉淀，还是不行，只能出来一点沉淀，有什么好办法么？

你确定有产物了？做过气相，液相或者点过板？
得根据你产物的结构来选溶剂。
赞一下 回复此楼
9楼2010-10-10 09:11:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duxin_30

铜虫 (正式写手)
★
chrfly(金币+1):给个红包，谢谢回帖交流 2010-10-10 11:25:08
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-10-11 00:23:05
用甲醇、乙醚、石油醚试试？我们实验室做PS聚合时的沉淀剂就用这三种
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2010-10-10 10:18:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaoniu9yy 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 306分材料与化工求调剂 +7 黎吧啦啦你很有� 2026-04-03 7/350 2026-04-05 17:18 by Hdyxbekcb
[考研] 301求调剂 +12 121. 2026-04-04 12/600 2026-04-05 09:00 by 来看流星雨10
[考研] 081700，311，求调剂 +12 冬十三 2026-04-04 13/650 2026-04-05 08:43 by qlm5820
[考研] 材料调剂 +12 一样YWY 2026-04-04 12/600 2026-04-05 08:24 by 544594351
[考研] 专硕310求调剂 +5 捞捞我…. 2026-04-04 6/300 2026-04-04 23:33 by barlinike
[考研] 材料调剂 +15 一样YWY 2026-04-01 15/750 2026-04-04 22:23 by hemengdong
[考研] 413求调剂 +4 柯某某 2026-03-31 4/200 2026-04-04 22:18 by 学员6BFVa3
[考研] 085600调剂 +4 1amJJ 2026-04-02 4/200 2026-04-04 21:53 by hemengdong
[考研] 0835学硕299求调剂 08大类可接受 +5 useryy 2026-04-03 5/250 2026-04-04 20:07 by 蓝云思雨
[考研] 306求调剂 +3 hyb上名工 2026-04-02 3/150 2026-04-04 18:12 by 热情沙漠
[考研] 272求调剂 +4 松柏常青5 2026-04-03 4/200 2026-04-04 17:03 by babysonlkd
[考研] 278求调剂 +6 Yy7400 2026-04-03 6/300 2026-04-04 09:53 by zhangdingwa
[考研] 学硕288调剂!!! +3 小王xw123 2026-04-03 3/150 2026-04-03 21:20 by 啵啵啵0119
[考研] 考研调剂 +8 不爱喝饮料 2026-04-03 8/400 2026-04-03 16:40 by Mistake-J
[考研] 266分，求材料相关专业调剂 +13 哇呼哼呼哼 2026-03-30 15/750 2026-04-03 15:24 by arrow8852
[考研] 315分 085602 求调剂 +15 26考研上岸版26 2026-04-02 15/750 2026-04-03 12:45 by xingguangj
[考研] 312求调剂 +4 赊月色 2026-04-02 5/250 2026-04-03 08:21 by fangshan711
[考研] 一志愿 南京航空航天大学 ，080500材料科学与工程学硕 +10 @taotao 2026-03-31 11/550 2026-04-01 09:43 by xiayizhi
[考研] 考研调剂求助 +7 13287130938 2026-03-31 7/350 2026-03-31 16:39 by 690616278
[考研] 297 地理学070500 复试求调剂 +3 小圆圈圈ooo 2026-03-30 3/150 2026-03-30 21:05 by 余震yz
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭