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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】DMF为溶剂沉淀问题
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】DMF为溶剂沉淀问题

近期在做聚苯乙烯系聚合物的williamson反应，开始用THF做溶剂，在乙醇中沉淀，但没有得到预计产物，目前该用DMF为溶剂，但反应完成后，发现在产物在乙醇中不能沉淀出，试了其他沉淀剂也没有出现沉淀，到底怎么回事啊，那位可以帮忙解释下，该选取什么沉淀剂比较好？
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牛棚建设中
1楼 2010-09-26 00:03:46
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soochow

木虫 (正式写手)
★
对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-26 20:59:30
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-09-27 14:28:57
pSt的水溶性很差 您可以试试将DMF溶液在去离子水中沉淀 收集沉淀 再溶解在少量THF中 在冰甲醇中沉淀 应该可以的啊

或者您将DMF浓缩一下 在冰甲醇中沉淀 因为甲醇的pSt的沉淀剂啊
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2楼2010-09-26 09:52:35
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-26 20:59:37
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-09-27 14:29:06
先减压蒸馏 将DMF溶液浓缩  然后在凉乙醚中沉淀     反复两次

应该可以的
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3楼2010-09-26 10:03:20
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
好的，先试试，
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牛棚建设中
4楼2010-09-27 14:30:09
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
这两次直接用旋蒸，得到的东东是黄色的粉末，做个IR看看结果吧
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牛棚建设中
5楼2010-09-27 14:31:14
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
为什么我的反应完成后在用大量水沉淀不出呀，收集到的少量产物红外表征应该没问题，可是这样的话，产量太低了，怎么才能将反应后的产物都能沉淀出来，且DMF确实旋蒸出不来
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牛棚建设中
6楼2010-10-09 21:16:17
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sunjy825

木虫 (著名写手)
★
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-10-10 01:41:16
chrfly(金币+1):给个红包，谢谢回帖交流 2010-10-10 11:24:53
DMF不水解？
脱盐么~~试试用相转移催化剂 2相反应咯

[ Last edited by sunjy825 on 2010-10-9 at 23:12 ]
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7楼2010-10-09 23:09:29
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sunjy825 at 2010-10-09 23:09:29:
DMF不水解？
脱盐么~~试试用相转移催化剂 2相反应咯

[ Last edited by sunjy825 on 2010-10-9 at 23:12 ]

反应应该是没问题，产物表征了，就是用DMF做溶剂，反应结束后，在乙醇中沉淀不出来，后来采用大量水沉淀，还是不行，只能出来一点沉淀，有什么好办法么？
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牛棚建设中
8楼2010-10-10 01:45:15
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sunjy825

木虫 (著名写手)
xiaoniu9yy(金币+1):目前做过红外，表征结果应该没问题，现在正在等核磁结果 2010-10-11 00:25:03
引用回帖:
Originally posted by xiaoniu9yy at 2010-10-10 01:45:15:

反应应该是没问题，产物表征了，就是用DMF做溶剂，反应结束后，在乙醇中沉淀不出来，后来采用大量水沉淀，还是不行，只能出来一点沉淀，有什么好办法么？

你确定有产物了？做过气相，液相或者点过板？
得根据你产物的结构来选溶剂。
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9楼2010-10-10 09:11:32
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duxin_30

铜虫 (正式写手)
★
chrfly(金币+1):给个红包，谢谢回帖交流 2010-10-10 11:25:08
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-10-11 00:23:05
用甲醇、乙醚、石油醚试试？我们实验室做PS聚合时的沉淀剂就用这三种
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10楼2010-10-10 10:18:14
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