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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】DMF为溶剂沉淀问题

近期在做聚苯乙烯系聚合物的williamson反应,开始用THF做溶剂,在乙醇中沉淀,但没有得到预计产物,目前该用DMF为溶剂,但反应完成后,发现在产物在乙醇中不能沉淀出,试了其他沉淀剂也没有出现沉淀,到底怎么回事啊,那位可以帮忙解释下,该选取什么沉淀剂比较好?
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xiaocai716

木虫 (著名写手)


对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-26 20:59:37
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-09-27 14:29:06
先减压蒸馏 将DMF溶液浓缩  然后在凉乙醚中沉淀     反复两次

应该可以的
3楼2010-09-26 10:03:20
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soochow

木虫 (正式写手)


对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-26 20:59:30
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-09-27 14:28:57
pSt的水溶性很差 您可以试试将DMF溶液在去离子水中沉淀 收集沉淀 再溶解在少量THF中 在冰甲醇中沉淀 应该可以的啊

或者您将DMF浓缩一下 在冰甲醇中沉淀 因为甲醇的pSt的沉淀剂啊
2楼2010-09-26 09:52:35
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

这两次直接用旋蒸,得到的东东是黄色的粉末,做个IR看看结果吧
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5楼2010-09-27 14:31:14
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

为什么我的反应完成后在用大量水沉淀不出呀,收集到的少量产物红外表征应该没问题,可是这样的话,产量太低了,怎么才能将反应后的产物都能沉淀出来,且DMF确实旋蒸出不来
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6楼2010-10-09 21:16:17
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