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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » PMMA-PEG-PMMA用什么做沉淀剂
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lizg0301

木虫 (著名写手)

[求助] PMMA-PEG-PMMA用什么做沉淀剂

合成嵌段共聚物PMMA-PEG-PMMA，用丙酮做溶剂，过柱子用四氢呋喃溶剂，最后用正己烷或甲醇都沉淀不出来，是没合成出嵌段呢，还是怎么回事？还是用其他沉淀剂？求各位帮忙、
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1楼2012-03-03 09:08:25
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liuguhuan

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut(金币+3): 欢迎交流，支持原创 2012-03-03 16:11:22
zznjut: 回帖置顶 2012-03-03 16:11:24
lizg0301(金币+10): ★★★很有帮助 2012-03-05 08:47:21
lizg0301: 金币+8, ★★★很有帮助 2012-04-23 18:09:02
我发现在论坛上关于沉淀的问题很多。我来讲一下我的一些经验。
沉不出来的可能性很多，首先，良溶剂是否选择合适，量是否合适。如果良溶剂不能完全溶解嵌段共聚物的每个嵌段，那么在所谓的良溶剂中就会形成胶束之类的组装体，再在沉淀剂中沉淀，就可能得不到固体。良溶剂的量也很重要，如果量过大，则不能沉淀出固体，而形成乳状液。如果良溶剂过少，则滴入沉淀剂后不能很好的分散，那样很可能直接沉在瓶底上，形成油状物。
分析楼主的问题，正己烷是不能溶解PEO的，即使嵌段没有形成，PEO也会沉淀出来，所以可能是良溶剂过多的原因，ATRP后过柱除Cu后，应当将THF浓缩到一定程度后再沉淀，沉淀剂不一定除了甲醇就是正己烷（甲醇能溶解PEO肯定不行），乙醚之类的也可以考虑，甚至有用丙酮做沉淀剂的，混合溶剂也可以选择。因为沉淀的目的是除去单体，正己烷的溶解性很差，很多聚合物能够在其中沉淀出，但是不能除去单体。
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大江东去，无非湘水余波
2楼2012-03-03 13:02:28
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lyp011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
lizg0301(金币+3): ★有帮助 2012-03-05 14:50:06
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2012-03-05 18:57:24
引用回帖:
6楼: Originally posted by lizg0301 at 2012-03-05 10:24:40:
我用旋转蒸发仪蒸出好多溶剂，然后沉淀的，结果没有沉淀。

这个过程很重要，旋蒸时尽量把溶剂都旋蒸出来，得到很浓的高分子粘稠液，然后再用THF慢慢溶解，注意溶解的效果是高分子刚好溶解饱和，在后面要一滴一滴加THF，多了沉淀不出来，少了沉淀出来的都是粘稠的物质，很难看。你可以将沉淀剂先装在烧杯里，如果把握不准是否溶解的刚好，可以取一滴在沉淀剂中沉淀看看。因为做的物质不一样，沉淀刚好时的现象可能不一样，一般的话是粉末状的。
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勇往直前
7楼2012-03-05 13:30:39
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lizg0301

木虫 (著名写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by lyp011 at 2012-03-05 15:27:54:
一般用THF或者DMF，PMMA的话用什么来溶解我不是很清楚，你再问问其他人，剩余溶液不是粘稠的，有可能没聚合好~
深一步的问题建议楼主询问下自己导师~，本人也是恰好做过类似的工作，许多东西还得相互学习

恩，好的。旋蒸出来为什么不直接沉淀呢，还要再溶解一次。沉淀剂如何选择呢？
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10楼2012-03-05 16:07:32
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普通回帖

lyp011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2012-03-03 16:11:30
lizg0301(金币+5): ★有帮助 2012-03-05 08:47:48
最正点我觉得是应该用石油醚，实验室经常用
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勇往直前
3楼2012-03-03 14:46:53
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lizg0301

木虫 (著名写手)
谁还有其他的意见?谢谢。
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4楼2012-03-05 08:48:16
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4180299

新虫 (正式写手)
★
wgs8136(金币+1): 感谢应助 2012-03-05 18:57:01
溶剂多了在沉淀剂里也是沉不出来的，先用旋转蒸发仪旋出一部分溶剂然后再在比如说正己烷、石油醚、乙醚中沉淀
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怎么样都要开心的因为是自己选择的，不要忘记自己原来的样子！
5楼2012-03-05 10:15:33
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lizg0301

木虫 (著名写手)
wgs8136: 点击引用回复，才能让应助者看到你要说的 2012-03-05 18:57:13
我用旋转蒸发仪蒸出好多溶剂，然后沉淀的，结果没有沉淀。
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6楼2012-03-05 10:24:40
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lizg0301

木虫 (著名写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by lyp011 at 2012-03-05 13:30:39:
这个过程很重要，旋蒸时尽量把溶剂都旋蒸出来，得到很浓的高分子粘稠液，然后再用THF慢慢溶解，注意溶解的效果是高分子刚好溶解饱和，在后面要一滴一滴加THF，多了沉淀不出来，少了沉淀出来的都是粘稠的物质，很 ...

为什么要再用THF溶解呢？我旋蒸出好多溶剂，发现剩余的溶液也不是粘稠，略带点颜色。
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8楼2012-03-05 14:51:54
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lyp011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 2012-03-05 18:57:31
引用回帖:
8楼: Originally posted by lizg0301 at 2012-03-05 14:51:54:
为什么要再用THF溶解呢？我旋蒸出好多溶剂，发现剩余的溶液也不是粘稠，略带点颜色。

一般用THF或者DMF，PMMA的话用什么来溶解我不是很清楚，你再问问其他人，剩余溶液不是粘稠的，有可能没聚合好~
深一步的问题建议楼主询问下自己导师~，本人也是恰好做过类似的工作，许多东西还得相互学习
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勇往直前
9楼2012-03-05 15:27:54
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