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lizg0301

木虫 (著名写手)

[求助] PMMA-PEG-PMMA用什么做沉淀剂

合成嵌段共聚物PMMA-PEG-PMMA，用丙酮做溶剂，过柱子用四氢呋喃溶剂，最后用正己烷或甲醇都沉淀不出来，是没合成出嵌段呢，还是怎么回事？还是用其他沉淀剂？求各位帮忙、
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1楼 2012-03-03 09:08:25
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lizg0301

木虫 (著名写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by lyp011 at 2012-03-05 15:27:54:
一般用THF或者DMF，PMMA的话用什么来溶解我不是很清楚，你再问问其他人，剩余溶液不是粘稠的，有可能没聚合好~
深一步的问题建议楼主询问下自己导师~，本人也是恰好做过类似的工作，许多东西还得相互学习

恩，好的。旋蒸出来为什么不直接沉淀呢，还要再溶解一次。沉淀剂如何选择呢？
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10楼2012-03-05 16:07:32
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liuguhuan

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut(金币+3): 欢迎交流，支持原创 2012-03-03 16:11:22
zznjut: 回帖置顶 2012-03-03 16:11:24
lizg0301(金币+10): ★★★很有帮助 2012-03-05 08:47:21
lizg0301: 金币+8, ★★★很有帮助 2012-04-23 18:09:02
我发现在论坛上关于沉淀的问题很多。我来讲一下我的一些经验。
沉不出来的可能性很多，首先，良溶剂是否选择合适，量是否合适。如果良溶剂不能完全溶解嵌段共聚物的每个嵌段，那么在所谓的良溶剂中就会形成胶束之类的组装体，再在沉淀剂中沉淀，就可能得不到固体。良溶剂的量也很重要，如果量过大，则不能沉淀出固体，而形成乳状液。如果良溶剂过少，则滴入沉淀剂后不能很好的分散，那样很可能直接沉在瓶底上，形成油状物。
分析楼主的问题，正己烷是不能溶解PEO的，即使嵌段没有形成，PEO也会沉淀出来，所以可能是良溶剂过多的原因，ATRP后过柱除Cu后，应当将THF浓缩到一定程度后再沉淀，沉淀剂不一定除了甲醇就是正己烷（甲醇能溶解PEO肯定不行），乙醚之类的也可以考虑，甚至有用丙酮做沉淀剂的，混合溶剂也可以选择。因为沉淀的目的是除去单体，正己烷的溶解性很差，很多聚合物能够在其中沉淀出，但是不能除去单体。
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大江东去，无非湘水余波
2楼2012-03-03 13:02:28
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lyp011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2012-03-03 16:11:30
lizg0301(金币+5): ★有帮助 2012-03-05 08:47:48
最正点我觉得是应该用石油醚，实验室经常用
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勇往直前
3楼2012-03-03 14:46:53
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lizg0301

木虫 (著名写手)
谁还有其他的意见?谢谢。
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4楼2012-03-05 08:48:16
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