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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】DMF为溶剂沉淀问题
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】DMF为溶剂沉淀问题

近期在做聚苯乙烯系聚合物的williamson反应，开始用THF做溶剂，在乙醇中沉淀，但没有得到预计产物，目前该用DMF为溶剂，但反应完成后，发现在产物在乙醇中不能沉淀出，试了其他沉淀剂也没有出现沉淀，到底怎么回事啊，那位可以帮忙解释下，该选取什么沉淀剂比较好？
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牛棚建设中
1楼 2010-09-26 00:03:46
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
这两次直接用旋蒸，得到的东东是黄色的粉末，做个IR看看结果吧
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牛棚建设中
5楼2010-09-27 14:31:14
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soochow

木虫 (正式写手)
★
对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-26 20:59:30
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-09-27 14:28:57
pSt的水溶性很差 您可以试试将DMF溶液在去离子水中沉淀 收集沉淀 再溶解在少量THF中 在冰甲醇中沉淀 应该可以的啊

或者您将DMF浓缩一下 在冰甲醇中沉淀 因为甲醇的pSt的沉淀剂啊
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2楼2010-09-26 09:52:35
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-26 20:59:37
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-09-27 14:29:06
先减压蒸馏 将DMF溶液浓缩  然后在凉乙醚中沉淀     反复两次

应该可以的
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3楼2010-09-26 10:03:20
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xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)
为什么我的反应完成后在用大量水沉淀不出呀，收集到的少量产物红外表征应该没问题，可是这样的话，产量太低了，怎么才能将反应后的产物都能沉淀出来，且DMF确实旋蒸出不来
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牛棚建设中
6楼2010-10-09 21:16:17
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