24小时热门版块排行榜    

查看: 1895  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】DMF为溶剂沉淀问题

近期在做聚苯乙烯系聚合物的williamson反应,开始用THF做溶剂,在乙醇中沉淀,但没有得到预计产物,目前该用DMF为溶剂,但反应完成后,发现在产物在乙醇中不能沉淀出,试了其他沉淀剂也没有出现沉淀,到底怎么回事啊,那位可以帮忙解释下,该选取什么沉淀剂比较好?
回复此楼
牛棚建设中
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunjy825

木虫 (著名写手)


xiaoniu9yy(金币+1): 2010-10-10 01:41:16
chrfly(金币+1):给个红包,谢谢回帖交流 2010-10-10 11:24:53
DMF不水解?
脱盐么~~试试用相转移催化剂 2相反应咯

[ Last edited by sunjy825 on 2010-10-9 at 23:12 ]
7楼2010-10-09 23:09:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

soochow

木虫 (正式写手)


对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-26 20:59:30
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-09-27 14:28:57
pSt的水溶性很差 您可以试试将DMF溶液在去离子水中沉淀 收集沉淀 再溶解在少量THF中 在冰甲醇中沉淀 应该可以的啊

或者您将DMF浓缩一下 在冰甲醇中沉淀 因为甲醇的pSt的沉淀剂啊
2楼2010-09-26 09:52:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaocai716

木虫 (著名写手)


对吻鱼(金币+1):感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-26 20:59:37
xiaoniu9yy(金币+1): 2010-09-27 14:29:06
先减压蒸馏 将DMF溶液浓缩  然后在凉乙醚中沉淀     反复两次

应该可以的
3楼2010-09-26 10:03:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoniu9yy

木虫 (正式写手)

这两次直接用旋蒸,得到的东东是黄色的粉末,做个IR看看结果吧
牛棚建设中
5楼2010-09-27 14:31:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见