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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 【求助】原料药冻干操作经验求助
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zenzhiwen163

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】原料药冻干操作经验求助

新手上路请教各位高手！
在木虫上下了有关冷冻干燥的相关资料学到不少东东，但是实际应用在自己的仿制药上总是水分大于药典标准，延长冻干时间，收效甚微达不到要求（注：药品容易吸水）。
特求高手指导，有具体实例或者冻干曲线的最好！
望不吝赐教！！！
谢谢！
如有相关资料还请发到zengzhiwen163@163.com
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1楼 2010-09-20 21:58:28
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snakexyx

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
zenzhiwen163(金币+15):谢谢你的指导，但是还有一些细节不是很明白，还请指导！ 2010-09-21 12:18:52
koria0727(金币-5):每次奖励规定不超过10金币，扣除多得的。 2010-09-21 12:21:24
因为不知道 你是用什么型号的冻干机进行冻干，我冒昧说下我的经验。
1.首先是否可以减少溶剂的用量，当然是在药品稳定性不受影响的前提下。
2.测定主药的崩解温度是多少，然后设定一次升华导热油温度到最高值（前提是制品温度不要高于崩解温度）
3.加大掺气量，以增加空气对流，提高升华速率。
4.二次升华的温度，我想最高也就30度吧。
5.最为重要的2点是 你一次升华及二次升华结束的标准是什么？
是看水线么?  我建议以压力增来判断终点。
纯属个人愚见！
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3楼2010-09-21 10:04:16
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bybqd

铁杆木虫 (小有名气)
★
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-09-21 08:49:27
zenzhiwen163(金币+5):十分感谢！ 2010-09-21 12:13:08
建议最后阶段温度继续升高试试
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2楼2010-09-21 08:42:25
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zenzhiwen163

木虫 (正式写手)
我们使用的冻干机是北京四环科学仪器有限公司生产的LGJ-10D型
其中你提到的两点：
“2.测定主药的崩解温度是多少，然后设定一次升华导热油温度到最高值（前提是制品温度不要高于崩解温度）
3.加大掺气量，以增加空气对流，提高升华速率。”我不是太明白，能不能详细点！
对于结束标准我们以真空度来判断！
不知你提到的水线是？
谢谢！

[ Last edited by zenzhiwen163 on 2010-9-21 at 12:20 ]
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4楼2010-09-21 12:15:33
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snakexyx

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-09-21 14:58:10
zenzhiwen163(金币+5):谢谢！ 2010-09-24 07:45:41
koria0727(金币-6):扣除多余奖励。 2010-09-26 08:14:14
1.你们以真空度判断冻干周期的结束，其实和压力增是一个意思。
2.崩解温度直观测定方法是冻干显微镜法，它和最低共熔点不是一个概念，我所说的导热油设定在崩解温度左右，是为了提高一次升华的效率，缩短动感周期。
3.掺气，就是往冻干室添加空气，通过改善掺气的大小，也能加快湿空气的流通，进而提高冻干效率。
4最后你们一次升华 结束时真空度  变化多少帕/min;出锅时真空度又是 变化多少帕/min
5.我建议你 一次升华结束时，真空度 变化范围  不要大于3pa/min
二次干燥结束时 真空度变化范围不要大于2pa/min
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6楼2010-09-21 14:14:44
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