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zenzhiwen163

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】原料药冻干操作经验求助

新手上路请教各位高手!
在木虫上下了有关冷冻干燥的相关资料学到不少东东,但是实际应用在自己的仿制药上总是水分大于药典标准,延长冻干时间,收效甚微达不到要求(注:药品容易吸水)。
特求高手指导,有具体实例或者冻干曲线的最好!
望不吝赐教!!!
谢谢!
如有相关资料还请发到zengzhiwen163@163.com
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bybqd

铁杆木虫 (小有名气)


warlen(金币+1):谢谢参与 2010-09-21 08:49:27
zenzhiwen163(金币+5):十分感谢! 2010-09-21 12:13:08
建议最后阶段温度继续升高试试
2楼2010-09-21 08:42:25
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snakexyx

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
zenzhiwen163(金币+15):谢谢你的指导,但是还有一些细节不是很明白,还请指导! 2010-09-21 12:18:52
koria0727(金币-5):每次奖励规定不超过10金币,扣除多得的。 2010-09-21 12:21:24
因为不知道 你是用什么型号的冻干机进行冻干,我冒昧说下我的经验。
1.首先是否可以减少溶剂的用量,当然是在药品稳定性不受影响的前提下。
2.测定主药的崩解温度是多少,然后设定一次升华导热油温度到最高值(前提是制品温度不要高于崩解温度)
3.加大掺气量,以增加空气对流,提高升华速率。
4.二次升华的温度,我想最高也就30度吧。
5.最为重要的2点是 你一次升华及二次升华结束的标准是什么?
是看水线么?  我建议以压力增来判断终点。
纯属个人愚见!
3楼2010-09-21 10:04:16
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zenzhiwen163

木虫 (正式写手)

我们使用的冻干机是北京四环科学仪器有限公司生产的LGJ-10D型
其中你提到的两点:
“2.测定主药的崩解温度是多少,然后设定一次升华导热油温度到最高值(前提是制品温度不要高于崩解温度)
3.加大掺气量,以增加空气对流,提高升华速率。”我不是太明白,能不能详细点!
对于结束标准我们以真空度来判断!
不知你提到的水线是?
谢谢!

[ Last edited by zenzhiwen163 on 2010-9-21 at 12:20 ]
4楼2010-09-21 12:15:33
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dqmcq

金虫 (正式写手)

小木虫区长总管

学习学习
09了,又老了一岁!
5楼2010-09-21 13:31:16
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snakexyx

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-09-21 14:58:10
zenzhiwen163(金币+5):谢谢! 2010-09-24 07:45:41
koria0727(金币-6):扣除多余奖励。 2010-09-26 08:14:14
1.你们以真空度判断冻干周期的结束,其实和压力增是一个意思。
2.崩解温度直观测定方法是冻干显微镜法,它和最低共熔点不是一个概念,我所说的导热油设定在崩解温度左右,是为了提高一次升华的效率,缩短动感周期。
3.掺气,就是往冻干室添加空气,通过改善掺气的大小,也能加快湿空气的流通,进而提高冻干效率。
4最后你们一次升华 结束时真空度  变化多少帕/min;出锅时真空度又是 变化多少帕/min
5.我建议你 一次升华结束时,真空度 变化范围  不要大于3pa/min
二次干燥结束时 真空度变化范围不要大于2pa/min
6楼2010-09-21 14:14:44
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lxmdish

木虫 (小有名气)

浑水摸鱼


koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-09-26 08:15:10
zenzhiwen163(金币+10):谢谢!如果能提供 一个例子就好了! 2010-09-28 22:13:48
冻干曲线要自己摸索的,每个品种、每台冻干机都有差异的,我们的产品好像还因曲线问题导致不溶性微粒不好。如你的产品成型性没问题的话,在第一次干时时间长点,会好点的。
7楼2010-09-25 20:41:11
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118zhangyi

银虫 (小有名气)


koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-09-28 15:26:28
zenzhiwen163(金币+10):谢谢指导! 2010-09-28 22:07:30
我做过的冻干来看,主要有以下几点:
1.升华干燥时要慢,待到某一温度的真空度在减小后再升温。
2.共晶点前的平衡时间要长,等到真空度减小后再升温。
3.如果产品高温没有问题,最后平衡时间长些,一般达到40度8个小时。
4.当然吸水还要考虑胶塞与瓶子的匹配性问题。
做到以上几点,基本上就可以了
8楼2010-09-28 15:04:05
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zzp_831

金虫 (小有名气)

学习一下
9楼2010-09-30 10:38:25
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zyq43188377

金虫 (正式写手)

好像都是用西林瓶冻的吧。。

如果是用托盘冻干怎么降低水分呢
10楼2010-10-13 11:58:56
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