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铜虫 (初入文坛)

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[交流] 【讨论】内标法问题求助已有1人参与

我最近在用内标标准曲线法检测样品，第一次用内标有些问题不太懂，望大家指正！
步骤1 配置200ug/ml的标准品溶液，200ug/ml的内标溶液
步骤2分别吸取上述标准品溶液12.5ul。125ul。250ul分别加到三个5ml的容量瓶中。在分别向三个5ml的容量瓶中加入50ul的上述内标溶液。然后分别用溶剂稀释到刻度线。使得三个容量瓶中标准溶液浓度分别为0.5ug/ml。5ug/ml。10ug/ml。内标浓度均为2ug/ml
步骤3上机制作内标标准曲线
步骤4称取1g样品溶解在50ml烧杯中，在向烧杯中加入10ul浓度为200ug/ml的内标溶液，进行萃取，过柱子，最后氮吹定容到1ml，取1ul打入GCMS分析。
以上步骤中是否有哪个地方错误，希望大家指正

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小KIss

1楼 2010-09-14 21:05:55

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

qufeng_god

铜虫 (初入文坛)

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★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-23 16:41:44

1、内标往样品中加入的量和浓度最好和标准曲线制备时一样。内标再稀释一个就是了。
2、最好有空白样品，作基质加标前处理后的标准曲线，用这样的标曲更能表明样品中该物质的含量。
3、内标应该先和那1g样品充分混匀再进行前处理。
4、内标用途是为了校正前处理过程中标准品的损失，做内标的溶液标准曲线好像没有意义，只在计算基质效应和绝对回收率这两个方法学指标上有用。

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