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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】请教：液相 标准曲线问题？
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yuanruoyaa

[交流] 【求助】请教：液相 标准曲线问题？ 已有5人参与

请教：
    检测头孢中间体含量我们使用的是岛津LC15C高效液相色谱（流动为乙腈：水），标准曲线R值能达到4个9，在做样品定量分析过程中，同一样品进样两个浓度，平行测定，结果很平行（根据样品称样量与对应的峰面积计算结果绝对差值在0.3-0.5%），在连续分析的过程中发现，有时候存在所测含量连续偏高过着连续偏低的情况，是不是系统的问题呢？应该怎么解决？（我们现在就是更换流动相，重复再做标准曲线，有时候两台液相同时对比）

谢谢大家！
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1楼 2010-08-26 17:00:38
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shitou0307

木虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-08-27 20:26:21
多长时间做一次标线？一般是开一次机就要从新做的
最少也要一周做一次
但可以不做那么多点，每次进样前近两个标准品看看就行了
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2楼2010-08-26 17:08:27
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wangwenfeng

金虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢发言！ 2010-08-27 20:26:40
我也遇到过这种问题，柱子每次做冲干净了吗，可能是柱子不干净，导致多测几个浓度就不稳定的现象。
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3楼2010-08-27 09:02:50
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yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by shitou0307 at 2010-08-26 17:08:27:
多长时间做一次标线？一般是开一次机就要从新做的
最少也要一周做一次
但可以不做那么多点，每次进样前近两个标准品看看就行了

24小时做一次标准曲线，只要流动相更换就会重新做一次标准曲线
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4楼2010-08-27 10:45:53
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yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by wangwenfeng at 2010-08-27 09:02:50:
我也遇到过这种问题，柱子每次做冲干净了吗，可能是柱子不干净，导致多测几个浓度就不稳定的现象。

24小时做一次标准曲线，只要流动相更换就会重新做一次标准曲线
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5楼2010-08-27 10:46:06
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nihao8965

木虫 (初入文坛)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢回帖！ 2010-08-27 20:27:01
一般4个小时就要重新进一下标准曲线，最好不要超过8小时，没换一次流动相就要重新进一次，进样口要冲洗干净，柱子也要冲洗干净
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6楼2010-08-27 16:49:18
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sunnybluesea

银虫 (正式写手)

QQ:125691117
★
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这种情况很正常 在误差范围内就行 一般每天做一条标曲
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微信：sunnyblue323
7楼2010-08-27 19:34:39
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