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yuanruoyaa

[交流] 【求助】请教:液相 标准曲线问题?已有5人参与

请教:
    检测头孢中间体含量我们使用的是岛津LC15C高效液相色谱(流动为乙腈:水),标准曲线R值能达到4个9,在做样品定量分析过程中,同一样品进样两个浓度,平行测定,结果很平行(根据样品称样量与对应的峰面积计算结果绝对差值在0.3-0.5%),在连续分析的过程中发现,有时候存在所测含量连续偏高过着连续偏低的情况,是不是系统的问题呢?应该怎么解决?(我们现在就是更换流动相,重复再做标准曲线,有时候两台液相同时对比)

谢谢大家!
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shitou0307

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-08-27 20:26:21
多长时间做一次标线?一般是开一次机就要从新做的
最少也要一周做一次
但可以不做那么多点,每次进样前近两个标准品看看就行了
2楼2010-08-26 17:08:27
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wangwenfeng

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢发言! 2010-08-27 20:26:40
我也遇到过这种问题,柱子每次做冲干净了吗,可能是柱子不干净,导致多测几个浓度就不稳定的现象。
3楼2010-08-27 09:02:50
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yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by shitou0307 at 2010-08-26 17:08:27:
多长时间做一次标线?一般是开一次机就要从新做的
最少也要一周做一次
但可以不做那么多点,每次进样前近两个标准品看看就行了

24小时做一次标准曲线,只要流动相更换就会重新做一次标准曲线
4楼2010-08-27 10:45:53
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yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by wangwenfeng at 2010-08-27 09:02:50:
我也遇到过这种问题,柱子每次做冲干净了吗,可能是柱子不干净,导致多测几个浓度就不稳定的现象。

24小时做一次标准曲线,只要流动相更换就会重新做一次标准曲线
5楼2010-08-27 10:46:06
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nihao8965

木虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢回帖! 2010-08-27 20:27:01
一般4个小时就要重新进一下标准曲线,最好不要超过8小时,没换一次流动相就要重新进一次,进样口要冲洗干净,柱子也要冲洗干净
6楼2010-08-27 16:49:18
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sunnybluesea

银虫 (正式写手)

QQ:125691117


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这种情况很正常 在误差范围内就行 一般每天做一条标曲
微信:sunnyblue323
7楼2010-08-27 19:34:39
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