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Yuan5987

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备如何表征?TEM分散问题 已有9人参与

通过溶胶凝胶法制备得到前躯体,然后经过600°煅烧30分钟,得到粉体,酒精手磨30分钟做TEM,其中溶胶凝胶溶液中有柠檬酸、草酸和聚乙二醇。
现在出现的问题是:XRD没有杂峰出现,应该说相比较纯。谢乐公式计算晶粒尺寸大约在30纳米左右,但是TEM出现大量团聚,几乎到数百纳米。
请问各位大虾有何高见、。
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hugoxia

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
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yunruirui(金币+2):谢谢参与 2010-07-23 17:47:33
引用回帖:
Originally posted by Yuan5987 at 2010-07-22 00:46:26:

是的,观察到的是二次粒子
现在我不知道该如何控制?您有什么好方法不?

问题不是出现在超声这一块,问题的关键在于你在600°C烧结了,sol-gel法制备材料过程中,很难做到既有好的分散性和小的纳米尺度,又有好的结晶性的材料。烧结过程中必然会伴随这颗粒与颗粒之间的融合和ostwald熟化。如果想这么做的话,我建议你,在溶胶凝胶阶段,向你的体系中加一些结构控制剂,在烧结过程中加一些颗粒生长的抑制剂,保持颗粒的形貌及尺寸,最后你做观察时,可适当的换一下溶剂,不一定在水或乙醇中才得到好的分散性,可以换换别的,详情见我的另一帖。
你可以漠视我的存在,但不能漠视我的努力。
12楼2010-07-22 08:48:24
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普通回帖

maths2651

铁杆木虫 (正式写手)

Gadfly


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手磨不行的,必须高速搅拌或者超声
2楼2010-07-21 15:31:13
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temedx

专家顾问 (著名写手)


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晶粒和颗粒不是同一个概念,所以TEM下小晶粒团聚成大颗粒不稀奇啊,而且你600度烧过了,很可能烧结了。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2010-07-21 16:24:33
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hugoxia

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
很明显你观察到的是由二次粒子聚集得到的聚集体。
你可以漠视我的存在,但不能漠视我的努力。
4楼2010-07-21 16:34:57
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fangxingbaixue

木虫 (知名作家)

gxgm111


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测试前超声一下~~
love my guamei forever
5楼2010-07-21 16:35:00
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活在当下

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对  问题出在超声那一块  做测试之前应该在装有无水乙醇的溶液中超声3到5分钟 才能防止二次团聚
6楼2010-07-21 17:07:01
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pear2030

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
测试前一定要让样品浸在无水乙醇中进行超声,注意的是样品的量一定不能太多,溶液至少看起来是澄清的
7楼2010-07-22 00:23:48
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Yuan5987

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by fangxingbaixue at 2010-07-21 16:35:00:
测试前超声一下~~

我在测试前超声十分钟的,可还是这样。我不知道是什么原因,郁闷中
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8楼2010-07-22 00:43:59
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Yuan5987

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 活在当下 at 2010-07-21 17:07:01:
对  问题出在超声那一块  做测试之前应该在装有无水乙醇的溶液中超声3到5分钟 才能防止二次团聚

我测试前超声过的,煅烧是粉体晶化,我在思考是不是我分散剂有问题?
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9楼2010-07-22 00:45:25
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Yuan5987

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hugoxia at 2010-07-21 16:34:57:
很明显你观察到的是由二次粒子聚集得到的聚集体。

是的,观察到的是二次粒子
现在我不知道该如何控制?您有什么好方法不?
好好活着,好好坚持,好好工作!
10楼2010-07-22 00:46:26
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