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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】溶胶凝胶法制备如何表征？TEM分散问题
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ipip1558

铁杆木虫 (著名写手)
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11楼2010-07-22 01:08:06
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hugoxia

木虫 (正式写手)
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yunruirui(金币+2):谢谢参与 2010-07-23 17:47:33
引用回帖:
Originally posted by Yuan5987 at 2010-07-22 00:46:26:

是的，观察到的是二次粒子
现在我不知道该如何控制？您有什么好方法不？

问题不是出现在超声这一块，问题的关键在于你在600°C烧结了，sol-gel法制备材料过程中，很难做到既有好的分散性和小的纳米尺度，又有好的结晶性的材料。烧结过程中必然会伴随这颗粒与颗粒之间的融合和ostwald熟化。如果想这么做的话，我建议你，在溶胶凝胶阶段，向你的体系中加一些结构控制剂，在烧结过程中加一些颗粒生长的抑制剂，保持颗粒的形貌及尺寸，最后你做观察时，可适当的换一下溶剂，不一定在水或乙醇中才得到好的分散性，可以换换别的，详情见我的另一帖。
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你可以漠视我的存在，但不能漠视我的努力。
12楼2010-07-22 08:48:24
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Yuan5987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hugoxia at 2010-07-22 08:48:24:

问题不是出现在超声这一块，问题的关键在于你在600°C烧结了，sol-gel法制备材料过程中，很难做到既有好的分散性和小的纳米尺度，又有好的结晶性的材料。烧结过程中必然会伴随这颗粒与颗粒之间的融合和o ...

兄弟，你的帖子在哪啊？
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好好活着，好好坚持，好好工作！
13楼2010-07-22 10:21:12
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hugoxia

木虫 (正式写手)
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yunruirui(金币+2):谢谢奉献 2010-07-23 17:47:57
引用回帖:
Originally posted by Yuan5987 at 2010-07-22 10:21:12:

兄弟，你的帖子在哪啊？

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2199599
我也不是很懂啊，有问题我在这里帮你解决吧。QQ基本不上，呵呵。
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你可以漠视我的存在，但不能漠视我的努力。
14楼2010-07-22 10:43:15
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活在当下

银虫 (小有名气)
★
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超声的时间太长  不能十分钟 三分钟就够
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15楼2010-07-22 13:44:54
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Yuan5987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 活在当下 at 2010-07-22 13:44:54:
超声的时间太长  不能十分钟 三分钟就够

谢谢
跟超声频率有关系吗？
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好好活着，好好坚持，好好工作！
16楼2010-07-22 14:46:49
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活在当下

银虫 (小有名气)
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yunruirui(金币+1):谢谢参与 2010-07-23 17:48:23
我们做测试时  超声功率一般是100w  但是个人认为没有太大影响  只要在短时间内不会沉降就行 不然你测出来的就是二次团聚的结果
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17楼2010-07-23 17:27:07
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sakuraai

木虫 (职业作家)
★ ★
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yunruirui(金币+1):谢谢参与 2010-07-23 17:48:32
我觉得是烧结的问题
超声足够，制样就不会团聚
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18楼2010-07-23 17:30:39
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