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Yuan5987

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备如何表征?TEM分散问题 已有9人参与

通过溶胶凝胶法制备得到前躯体,然后经过600°煅烧30分钟,得到粉体,酒精手磨30分钟做TEM,其中溶胶凝胶溶液中有柠檬酸、草酸和聚乙二醇。
现在出现的问题是:XRD没有杂峰出现,应该说相比较纯。谢乐公式计算晶粒尺寸大约在30纳米左右,但是TEM出现大量团聚,几乎到数百纳米。
请问各位大虾有何高见、。
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好好活着,好好坚持,好好工作!
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活在当下

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对  问题出在超声那一块  做测试之前应该在装有无水乙醇的溶液中超声3到5分钟 才能防止二次团聚
6楼2010-07-21 17:07:01
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活在当下

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
超声的时间太长  不能十分钟 三分钟就够
15楼2010-07-22 13:44:54
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活在当下

银虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yunruirui(金币+1):谢谢参与 2010-07-23 17:48:23
我们做测试时  超声功率一般是100w  但是个人认为没有太大影响  只要在短时间内不会沉降就行 不然你测出来的就是二次团聚的结果
17楼2010-07-23 17:27:07
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