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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】溶胶凝胶法制备如何表征？TEM分散问题
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Yuan5987

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备如何表征？TEM分散问题 已有9人参与

通过溶胶凝胶法制备得到前躯体，然后经过600°煅烧30分钟，得到粉体，酒精手磨30分钟做TEM，其中溶胶凝胶溶液中有柠檬酸、草酸和聚乙二醇。
现在出现的问题是：XRD没有杂峰出现，应该说相比较纯。谢乐公式计算晶粒尺寸大约在30纳米左右，但是TEM出现大量团聚，几乎到数百纳米。
请问各位大虾有何高见、。
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1楼 2010-07-21 15:24:45
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hugoxia

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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yunruirui(金币+2):谢谢参与 2010-07-23 17:47:33
引用回帖:
Originally posted by Yuan5987 at 2010-07-22 00:46:26:

是的，观察到的是二次粒子
现在我不知道该如何控制？您有什么好方法不？

问题不是出现在超声这一块，问题的关键在于你在600°C烧结了，sol-gel法制备材料过程中，很难做到既有好的分散性和小的纳米尺度，又有好的结晶性的材料。烧结过程中必然会伴随这颗粒与颗粒之间的融合和ostwald熟化。如果想这么做的话，我建议你，在溶胶凝胶阶段，向你的体系中加一些结构控制剂，在烧结过程中加一些颗粒生长的抑制剂，保持颗粒的形貌及尺寸，最后你做观察时，可适当的换一下溶剂，不一定在水或乙醇中才得到好的分散性，可以换换别的，详情见我的另一帖。
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你可以漠视我的存在，但不能漠视我的努力。
12楼2010-07-22 08:48:24
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maths2651

铁杆木虫 (正式写手)

Gadfly
★
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手磨不行的，必须高速搅拌或者超声
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2楼2010-07-21 15:31:13
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
晶粒和颗粒不是同一个概念，所以TEM下小晶粒团聚成大颗粒不稀奇啊，而且你600度烧过了，很可能烧结了。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2010-07-21 16:24:33
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hugoxia

木虫 (正式写手)
★
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很明显你观察到的是由二次粒子聚集得到的聚集体。
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你可以漠视我的存在，但不能漠视我的努力。
4楼2010-07-21 16:34:57
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fangxingbaixue

木虫 (知名作家)

gxgm111
★
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测试前超声一下~~
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love my guamei forever
5楼2010-07-21 16:35:00
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活在当下

银虫 (小有名气)
★
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对  问题出在超声那一块  做测试之前应该在装有无水乙醇的溶液中超声3到5分钟 才能防止二次团聚
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6楼2010-07-21 17:07:01
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pear2030

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
测试前一定要让样品浸在无水乙醇中进行超声，注意的是样品的量一定不能太多，溶液至少看起来是澄清的
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7楼2010-07-22 00:23:48
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Yuan5987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fangxingbaixue at 2010-07-21 16:35:00:
测试前超声一下~~

我在测试前超声十分钟的，可还是这样。我不知道是什么原因，郁闷中
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好好活着，好好坚持，好好工作！
8楼2010-07-22 00:43:59
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Yuan5987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 活在当下 at 2010-07-21 17:07:01:
对  问题出在超声那一块  做测试之前应该在装有无水乙醇的溶液中超声3到5分钟 才能防止二次团聚

我测试前超声过的，煅烧是粉体晶化，我在思考是不是我分散剂有问题？
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9楼2010-07-22 00:45:25
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Yuan5987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hugoxia at 2010-07-21 16:34:57:
很明显你观察到的是由二次粒子聚集得到的聚集体。

是的，观察到的是二次粒子
现在我不知道该如何控制？您有什么好方法不？
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好好活着，好好坚持，好好工作！
10楼2010-07-22 00:46:26
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