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Yuan5987

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备如何表征?TEM分散问题 已有9人参与

通过溶胶凝胶法制备得到前躯体,然后经过600°煅烧30分钟,得到粉体,酒精手磨30分钟做TEM,其中溶胶凝胶溶液中有柠檬酸、草酸和聚乙二醇。
现在出现的问题是:XRD没有杂峰出现,应该说相比较纯。谢乐公式计算晶粒尺寸大约在30纳米左右,但是TEM出现大量团聚,几乎到数百纳米。
请问各位大虾有何高见、。
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Yuan5987

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 活在当下 at 2010-07-21 17:07:01:
对  问题出在超声那一块  做测试之前应该在装有无水乙醇的溶液中超声3到5分钟 才能防止二次团聚

我测试前超声过的,煅烧是粉体晶化,我在思考是不是我分散剂有问题?
好好活着,好好坚持,好好工作!
9楼2010-07-22 00:45:25
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maths2651

铁杆木虫 (正式写手)

Gadfly


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
手磨不行的,必须高速搅拌或者超声
2楼2010-07-21 15:31:13
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temedx

专家顾问 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
晶粒和颗粒不是同一个概念,所以TEM下小晶粒团聚成大颗粒不稀奇啊,而且你600度烧过了,很可能烧结了。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2010-07-21 16:24:33
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hugoxia

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
很明显你观察到的是由二次粒子聚集得到的聚集体。
你可以漠视我的存在,但不能漠视我的努力。
4楼2010-07-21 16:34:57
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