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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】溶胶凝胶法制备如何表征？TEM分散问题
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Yuan5987

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备如何表征？TEM分散问题 已有9人参与

通过溶胶凝胶法制备得到前躯体，然后经过600°煅烧30分钟，得到粉体，酒精手磨30分钟做TEM，其中溶胶凝胶溶液中有柠檬酸、草酸和聚乙二醇。
现在出现的问题是：XRD没有杂峰出现，应该说相比较纯。谢乐公式计算晶粒尺寸大约在30纳米左右，但是TEM出现大量团聚，几乎到数百纳米。
请问各位大虾有何高见、。
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1楼 2010-07-21 15:24:45
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Yuan5987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fangxingbaixue at 2010-07-21 16:35:00:
测试前超声一下~~

我在测试前超声十分钟的，可还是这样。我不知道是什么原因，郁闷中
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好好活着，好好坚持，好好工作！
8楼2010-07-22 00:43:59
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maths2651

铁杆木虫 (正式写手)

Gadfly
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
手磨不行的，必须高速搅拌或者超声
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2楼2010-07-21 15:31:13
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
晶粒和颗粒不是同一个概念，所以TEM下小晶粒团聚成大颗粒不稀奇啊，而且你600度烧过了，很可能烧结了。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2010-07-21 16:24:33
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hugoxia

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
很明显你观察到的是由二次粒子聚集得到的聚集体。
赞一下(1人) 回复此楼
你可以漠视我的存在，但不能漠视我的努力。
4楼2010-07-21 16:34:57
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