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Yuan5987金虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】溶胶凝胶法制备如何表征？TEM分散问题 已有9人参与
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通过溶胶凝胶法制备得到前躯体，然后经过600°煅烧30分钟，得到粉体，酒精手磨30分钟做TEM，其中溶胶凝胶溶液中有柠檬酸、草酸和聚乙二醇。 现在出现的问题是：XRD没有杂峰出现，应该说相比较纯。谢乐公式计算晶粒尺寸大约在30纳米左右，但是TEM出现大量团聚，几乎到数百纳米。 请问各位大虾有何高见、。 |
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hugoxia
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yunruirui(金币+2):谢谢参与 2010-07-23 17:47:33
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yunruirui(金币+2):谢谢参与 2010-07-23 17:47:33
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问题不是出现在超声这一块，问题的关键在于你在600°C烧结了，sol-gel法制备材料过程中，很难做到既有好的分散性和小的纳米尺度，又有好的结晶性的材料。烧结过程中必然会伴随这颗粒与颗粒之间的融合和ostwald熟化。如果想这么做的话，我建议你，在溶胶凝胶阶段，向你的体系中加一些结构控制剂，在烧结过程中加一些颗粒生长的抑制剂，保持颗粒的形貌及尺寸，最后你做观察时，可适当的换一下溶剂，不一定在水或乙醇中才得到好的分散性，可以换换别的，详情见我的另一帖。 |
12楼2010-07-22 08:48:24
maths2651
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Gadfly
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2楼2010-07-21 15:31:13
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3楼2010-07-21 16:24:33
hugoxia
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4楼2010-07-21 16:34:57
