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【请教】单晶衍射数据的优劣 已有4人参与
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单晶衍射数据精修后，得到了主结构，但是Rint太大，无法减小。其中，所测样品为一薄片状晶体。请问网友是不是收集的数据很差？是否需要重新收集数据？另外请教一下，判断衍射数据优劣的标准通常是什么？ 谢谢了！ 部分精修结果如下： R1 = 0.1514 for 2339 Fo > 4sig(Fo) and 0.2071 for all 3749 data wR2 = 0.3621, GooF = S = 1.162, Restrained GooF = 1.162 for all data R1 = 0.2010 for 3749 unique reflections after merging for Fourier 部分lst文件数据如下： h k l Fo^2 Sigma Why rejected 0 11 0 13.83 1.47 observed but should be systematically absent 0 21 2 29.02 6.87 observed but should be systematically absent 3 1 0 23.44 3.59 observed but should be systematically absent 7 8 0 71.90 7.59 observed but should be systematically absent 7 9 0 116.37 7.04 observed but should be systematically absent 7 10 0 162.77 6.58 observed but should be systematically absent 7 11 0 191.17 5.70 observed but should be systematically absent 7 12 0 234.08 5.69 observed but should be systematically absent 8967 Reflections read, of which 727 rejected -9 =< h =< 5, -24 =< k =< 30, -24 =< l =< 23, Max. 2-theta = 57.59 8 Systematic absence violations Inconsistent equivalents etc. h k l Fo^2 Sigma(Fo^2) N Esd of mean(Fo^2) 2 1 0 344.97 2.39 2 16.32 4 4 0 1048.74 4.48 2 44.30 0 6 0 58.87 1.01 2 6.14 2 9 0 1743.35 8.70 2 69.16 2 18 0 461.06 3.85 2 20.57 2 0 1 802.81 4.34 2 78.93 3 0 1 2784.41 24.51 2 135.89 2 1 1 362.03 1.48 4 7.51 3 1 1 58.22 0.99 6 19.03 3 2 1 770.52 2.19 5 18.21 1 4 1 919.64 2.98 3 19.82 5 5 1 91.75 1.76 6 24.34 1 6 1 3303.71 12.93 6 85.97 6 7 1 123.92 2.41 6 30.50 1 8 1 967.55 2.33 5 12.82 6 8 1 185.68 2.44 6 50.21 7 10 1 163.01 3.99 4 59.29 7 11 1 192.18 3.89 4 59.39 3 12 1 1079.26 3.98 4 24.34 0 15 1 185.58 3.46 2 24.30 1 15 1 697.80 1.82 6 12.23 2 0 2 268.58 1.25 4 6.91 1 1 2 65.23 1.50 2 32.67 2 2 2 577.00 1.85 4 9.60 4 4 2 1182.15 4.11 3 30.87 3 7 2 316.46 1.76 5 9.14 2 8 2 565.08 2.33 4 14.94 2 9 2 1249.88 3.79 3 21.53 0 10 2 1558.01 8.58 2 61.85 0 14 2 756.50 3.48 3 17.74 3 0 3 1124.11 4.01 3 88.00 1 1 3 167.07 1.87 2 87.94 2 1 3 89.02 1.10 5 21.40 1 2 3 273.60 2.37 2 16.26 3 4 3 203.40 1.71 5 9.75 3 5 3 112.54 1.33 4 7.02 0 7 3 376.48 2.34 3 11.78 1 7 3 157.61 1.09 7 5.76 1 8 3 1154.44 2.62 6 14.32 3 8 3 427.71 2.24 4 15.39 2 10 3 234.55 3.23 2 29.17 3 12 3 857.52 4.30 3 25.26 8 13 3 205.22 6.46 2 108.50 1 15 3 205.27 1.67 4 9.08 1 20 3 708.61 4.18 4 45.73 4 1 4 78.35 1.42 6 14.46 1 3 4 319.44 1.98 3 10.96 2 3 4 235.85 1.55 4 7.86 0 6 4 295.31 1.49 4 8.46 4 6 4 299.39 3.14 3 15.85 ** etc. ** 296 Inconsistent equivalents 3749 Unique reflections, of which 0 suppressed R(int) = 0.1068 R(sigma) = 0.1192 Friedel opposites merged Maximum memory for data reduction = 1814 / 37504 |
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