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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 【求助】怎么提高单晶数据的完整度？
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)

[交流] 【求助】怎么提高单晶数据的完整度？

录了一个单晶结构，非常简单的结构。但是有一个问题：完整度只有88%，请问怎么样可以提高数据的完整度？在还原数据时，需要做哪些修改？


+++++++++++++++++++++++++++++++

谢谢大家，我又重新收集了一次，办法是：将高角度的增加了200张，现在完整度99%。

[ Last edited by yanhualover on 2011-2-9 at 19:24 ]
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1楼 2011-02-08 14:46:52
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sunjing120

铁杆木虫 (小有名气)
yanhualover(金币+1): 谢谢 2011-02-08 18:01:44
我在解析单晶时如果完整度在88%，一般来讲只好重新培养单晶重测数据
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2楼2011-02-08 14:55:16
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244073931

至尊木虫 (著名写手)
yanhualover(金币+3): 谢谢 2011-02-08 18:01:30
一般讲，ins文件中命令Acta 50或omit -2 50均可，此时完整度最大，如果此时完整度还小于0.95则数据不好
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3楼2011-02-08 15:42:57
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vink

木虫 (著名写手)
yanhualover(金币+2): 谢谢。 2011-02-08 17:59:20
完整度低是因为晶体不好，测试者收集数据时收的不够？
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4楼2011-02-08 15:46:03
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
yanhualover(金币+1): 谢谢 2011-02-08 18:01:53
重新培养吧---------
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5楼2011-02-08 15:54:45
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454106649

木虫 (著名写手)

~

yanhualover(金币+3): 谢谢 2011-02-08 17:58:23
ins中加omit -3 50试试，再有错误就重收吧！
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6楼2011-02-08 16:07:30
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2011-02-08 16:07:30:
ins中加omit -3 50试试，再有错误就重收吧！

谢谢。从88.6%提高到90.1%，但是还是A类错误，请问一般完整度大于多少才不会被CHECK出错误来。
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7楼2011-02-08 17:58:12
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by vink at 2011-02-08 15:46:03:
完整度低是因为晶体不好，测试者收集数据时收的不够？

收集够了，是我自己收集的，一天反复低温下收集了3次，都只有80%多不到90%。
晶体薄得很，但是估计也长不厚的。
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8楼2011-02-08 18:00:46
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 244073931 at 2011-02-08 15:42:57:
一般讲，ins文件中命令Acta 50或omit -2 50均可，此时完整度最大，如果此时完整度还小于0.95则数据不好

是不是说，一般95%以上才不会被CHECK出错误，对不对？
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9楼2011-02-08 18:02:42
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by sunjing120 at 2011-02-08 14:55:16:
我在解析单晶时如果完整度在88%，一般来讲只好重新培养单晶重测数据

在还原数据时 可不可以通过改变衍射强度 等来提高完整度呢？
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10楼2011-02-08 18:08:20
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2011-02-08 16:07:30:
ins中加omit -3 50试试，再有错误就重收吧！

还原数据时有没有办法提高完整度呢 谢谢
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11楼2011-02-08 18:08:56
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by sunjing120 at 2011-02-08 14:55:16:
我在解析单晶时如果完整度在88%，一般来讲只好重新培养单晶重测数据

有没有别的办法呢 还原数据时有没有办法提高完整度呢
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12楼2011-02-08 18:09:32
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nash603

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+3): 谢谢 2011-02-08 18:52:18
试试shel 999 0.83
我也是问别人的，不知道具体什么意思！呵呵！
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13楼2011-02-08 18:38:34
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by nash603 at 2011-02-08 18:38:34:
试试shel 999 0.83
我也是问别人的，不知道具体什么意思！呵呵！

试过了 提高到90.2% 看来我得重新收集数据了
一个极简单的结构已经收了4、5次了
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14楼2011-02-08 18:53:22
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454106649

木虫 (著名写手)
★ ★
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wsht212(金币+1): 谢谢交流，希望常来！ 2011-02-24 19:08:03
引用回帖:
Originally posted by yanhualover at 2011-02-08 17:58:12:

谢谢。从88.6%提高到90.1%，但是还是A类错误，请问一般完整度大于多少才不会被CHECK出错误来。

这个不清楚了，check时候点开错误解释，里面会有的吧！
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15楼2011-02-08 18:55:38
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454106649

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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yanhualover(金币+2): 谢谢 2011-02-09 09:40:34
引用回帖:
Originally posted by yanhualover at 2011-02-08 18:08:56:

还原数据时有没有办法提高完整度呢 谢谢

这个没试过，可以试试！你也可以再删些坏点试试（也不要删太多），这个90.1%差的有点多！
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16楼2011-02-08 19:00:48
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vink

木虫 (著名写手)
★
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wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-02-24 19:08:13
我还真不明白呢。我有个数据也是完整度只有90%，片状的。因为投文章时没用到它，就没管，后来想弄出来结果完整度不够啊，问教我们单晶解析的老师，结果说得找测试的老师，那个完整度与形状没关系，是测试老师收集数据不全，测试老师不是本学校的，就都放下了，楼主有了结论也给俺解释解释啊。
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17楼2011-02-09 15:40:16
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by vink at 2011-02-09 15:40:16:
我还真不明白呢。我有个数据也是完整度只有90%，片状的。因为投文章时没用到它，就没管，后来想弄出来结果完整度不够啊，问教我们单晶解析的老师，结果说得找测试的老师，那个完整度与形状没关系，是测试老师收集 ...

放年假没有回家，这里的单晶衍射仪都空闲着，所以今天又重新收集了一次。现在的完整度已经到99%了。办法是：我将高角度的收集图片数增加了200张。
我的这个晶体产率很高，个头也不小，就是很薄。
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18楼2011-02-09 19:18:56
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wjycnd

金虫 (小有名气)
★
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wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-02-24 19:08:23
如何来把高角度的图像来提高？
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19楼2011-02-10 15:59:35
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Nocturne

木虫 (正式写手)
★
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wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-02-24 19:08:28
其实完整度在40%左右也可以解出结构的，比如Insitu收集的数据，很难达到100%
当然越高越好
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20楼2011-02-10 18:17:20
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by Nocturne at 2011-02-10 18:17:20:
其实完整度在40%左右也可以解出结构的，比如Insitu收集的数据，很难达到100%
当然越高越好

能解出来 但是达不到发表文章的要求啊
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21楼2011-02-10 22:20:21
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Nocturne

木虫 (正式写手)
★ ★
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wsht212(金币+1): 2011-02-24 19:08:44
引用回帖:
Originally posted by yanhualover at 2011-02-10 15:20:21:

能解出来 但是达不到发表文章的要求啊

谁说的，只要合理就可以
我老板发了很多类似的文章包括CC，JACS之类的
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22楼2011-02-10 22:39:36
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yanhualover

荣誉版主 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by Nocturne at 2011-02-10 22:39:36:

谁说的，只要合理就可以
我老板发了很多类似的文章包括CC，JACS之类的

呵呵 俺发小文章
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23楼2011-02-10 22:53:01
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-02-11 12:26:25
ACS对晶体学数据的要求不高。

不过，总的趋势是越来越严格。
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24楼2011-02-10 23:36:39
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yytsnake

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover(金币+1): 谢谢交流 2011-02-11 12:26:09
合理的数据收集策略可以改善数据完整吧。预实验时观察衍射点的强弱概率与高角度衍射点的强弱，据此确定数据收集策略，也许可保证完整度合乎要求。
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25楼2011-02-11 09:54:17
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xujun16

银虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212: 谢谢交流，希望常来！ 2011-02-24 19:08:54
学习一下！解决一次问题，就是一次进步！
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26楼2011-02-11 10:33:00
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lindaxcy

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
还原的时候可以设置一个值，0.75,（别问我是什么值，在还原的过程中会看到的）如果是在0.75以上数据的角度就会不够，比如说1.0的时候还原时候数据的强度会很好，但是角度就不够，把这个数值改成0.75，强度会降，但是角度就够啦，每次还原的时候都固定这个数值。
还有一种办法就是用omit 命令，但是如果是还原的时候没有搞好，这个命令一般也不起作用
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27楼2011-12-07 09:01:21
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jidongzhang

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
重新还原一次   增大 mo 0.75 cu 0.90的那个值
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28楼2012-07-24 21:40:58
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etongtong

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
完整度的影响因素：
1 晶体质量
2 晶系：低对称的晶系需要更多的收集数据，例如全球收集。
3 晶体中是否有重原子与衍射强度有关。
4 晶体是否吸收很强，当它自身颜色很深也强烈吸收X射线时，你就不能挑很大的晶体。
5 单幅照片的曝光时间提高有利于完整度。
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29楼2012-07-25 11:11:53
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哼哼唧唧你们

禁虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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30楼2023-04-24 11:51:30
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