| 查看: 2390 | 回复: 6 | ||||
bqbcx木虫 (正式写手)
|
[交流]
【请教】单晶衍射数据的优劣 已有4人参与
|
|
单晶衍射数据精修后，得到了主结构，但是Rint太大，无法减小。其中，所测样品为一薄片状晶体。请问网友是不是收集的数据很差？是否需要重新收集数据？另外请教一下，判断衍射数据优劣的标准通常是什么？ 谢谢了！ 部分精修结果如下： R1 = 0.1514 for 2339 Fo > 4sig(Fo) and 0.2071 for all 3749 data wR2 = 0.3621, GooF = S = 1.162, Restrained GooF = 1.162 for all data R1 = 0.2010 for 3749 unique reflections after merging for Fourier 部分lst文件数据如下： h k l Fo^2 Sigma Why rejected 0 11 0 13.83 1.47 observed but should be systematically absent 0 21 2 29.02 6.87 observed but should be systematically absent 3 1 0 23.44 3.59 observed but should be systematically absent 7 8 0 71.90 7.59 observed but should be systematically absent 7 9 0 116.37 7.04 observed but should be systematically absent 7 10 0 162.77 6.58 observed but should be systematically absent 7 11 0 191.17 5.70 observed but should be systematically absent 7 12 0 234.08 5.69 observed but should be systematically absent 8967 Reflections read, of which 727 rejected -9 =< h =< 5, -24 =< k =< 30, -24 =< l =< 23, Max. 2-theta = 57.59 8 Systematic absence violations Inconsistent equivalents etc. h k l Fo^2 Sigma(Fo^2) N Esd of mean(Fo^2) 2 1 0 344.97 2.39 2 16.32 4 4 0 1048.74 4.48 2 44.30 0 6 0 58.87 1.01 2 6.14 2 9 0 1743.35 8.70 2 69.16 2 18 0 461.06 3.85 2 20.57 2 0 1 802.81 4.34 2 78.93 3 0 1 2784.41 24.51 2 135.89 2 1 1 362.03 1.48 4 7.51 3 1 1 58.22 0.99 6 19.03 3 2 1 770.52 2.19 5 18.21 1 4 1 919.64 2.98 3 19.82 5 5 1 91.75 1.76 6 24.34 1 6 1 3303.71 12.93 6 85.97 6 7 1 123.92 2.41 6 30.50 1 8 1 967.55 2.33 5 12.82 6 8 1 185.68 2.44 6 50.21 7 10 1 163.01 3.99 4 59.29 7 11 1 192.18 3.89 4 59.39 3 12 1 1079.26 3.98 4 24.34 0 15 1 185.58 3.46 2 24.30 1 15 1 697.80 1.82 6 12.23 2 0 2 268.58 1.25 4 6.91 1 1 2 65.23 1.50 2 32.67 2 2 2 577.00 1.85 4 9.60 4 4 2 1182.15 4.11 3 30.87 3 7 2 316.46 1.76 5 9.14 2 8 2 565.08 2.33 4 14.94 2 9 2 1249.88 3.79 3 21.53 0 10 2 1558.01 8.58 2 61.85 0 14 2 756.50 3.48 3 17.74 3 0 3 1124.11 4.01 3 88.00 1 1 3 167.07 1.87 2 87.94 2 1 3 89.02 1.10 5 21.40 1 2 3 273.60 2.37 2 16.26 3 4 3 203.40 1.71 5 9.75 3 5 3 112.54 1.33 4 7.02 0 7 3 376.48 2.34 3 11.78 1 7 3 157.61 1.09 7 5.76 1 8 3 1154.44 2.62 6 14.32 3 8 3 427.71 2.24 4 15.39 2 10 3 234.55 3.23 2 29.17 3 12 3 857.52 4.30 3 25.26 8 13 3 205.22 6.46 2 108.50 1 15 3 205.27 1.67 4 9.08 1 20 3 708.61 4.18 4 45.73 4 1 4 78.35 1.42 6 14.46 1 3 4 319.44 1.98 3 10.96 2 3 4 235.85 1.55 4 7.86 0 6 4 295.31 1.49 4 8.46 4 6 4 299.39 3.14 3 15.85 ** etc. ** 296 Inconsistent equivalents 3749 Unique reflections, of which 0 suppressed R(int) = 0.1068 R(sigma) = 0.1192 Friedel opposites merged Maximum memory for data reduction = 1814 / 37504 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 软件专辑以及解析晶体相关问题 |
» 猜你喜欢
在MOF中，有没有羧基参加配位的情况
已经有2人回复
-
招2026年入学上海交通大学博士生，急！！！
已经有1人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有173人回复
-
理论计算合作
已经有0人回复
-
求高校合作
已经有1人回复
-
27级无机化学申博自荐
已经有2人回复
-
Chemdraw免费软件
已经有0人回复
-
单晶结构解析，各类疑难晶体数据处理和答疑
已经有38人回复
-
这个水相反应有没有催化剂促进发生
已经有4人回复
-
Mn Me3TACN
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 关于XRD对单晶和多晶的衍射峰的基础问题
已经有14人回复
- 关于x单晶衍射分析
已经有4人回复
- 透射：Si单晶衍射花样的标定
已经有7人回复
- 单晶数据明明是挺好的，可就是R值太大，怎么回事？
已经有10人回复
- 求助单晶衍射花样标定
已经有6人回复
- 粉末XRD与单晶模拟XRD中，有少数几个衍射峰比对不一致，修改文章急需解答！！！谢谢！
已经有6人回复
- 为什么单晶的衍射图为衍射斑，而多晶的则为衍射环？
已经有5人回复
- 单晶测试没有衍射峰，为什么
已经有6人回复
- 不稳定的物质测单晶衍射时总坏怎么办
已经有7人回复
- XRD、单晶衍射、粉末衍射有什么区别啊？
已经有20人回复
- 单晶衍射结果中R值偏大意味着什么，说明得到的晶体质量不好？
已经有18人回复
- 做单晶衍射需要晶体形状规则吗？什么形状最好？尺寸有什么要求？
已经有12人回复
- 单晶XRD的特点，与粉末XRD的异同
已经有4人回复
- 单晶衍射数据收集注意事项，注意到了有助于结构解析
已经有24人回复
- “CuKα靶测单晶，衍射实验的θ角范围不低于57°”是什么意思啊
已经有4人回复
- 请教：结构生物学的研究手段NMR和单晶衍射方法哪个更可靠？
已经有19人回复
- 单晶衍射太弱是什么意思？
已经有5人回复
- 【求助】怎么提高单晶数据的完整度？
已经有29人回复
- 【求助】求解释：单晶和多晶的区别？
已经有9人回复
- 【求助】单晶，多晶，不定型相的XRD图谱有何区别
已经有8人回复
- 【请教】什么样的单晶可以用X-单晶衍射测出其结构，就是对单晶的要求有哪些？
已经有9人回复
- 【请教】多晶和单晶电子衍射的图的区别
已经有7人回复
myfantasy8
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 20092.5
- 散金: 233
- 帖子: 3028
- 在线: 268.8小时
- 虫号: 712834
- 注册: 2009-03-02
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
2楼2010-06-15 19:08:01
myfantasy8
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 20092.5
- 散金: 233
- 帖子: 3028
- 在线: 268.8小时
- 虫号: 712834
- 注册: 2009-03-02
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
3楼2010-06-15 19:08:40
yytsnake
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 357 (硕士)
- 贵宾: 0.01
- 金币: 18204.3
- 散金: 5
- 红花: 36
- 帖子: 3189
- 在线: 444.6小时
- 虫号: 92066
- 注册: 2005-09-08
- 性别: GG
4楼2010-06-15 19:09:02
yytsnake
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 357 (硕士)
- 贵宾: 0.01
- 金币: 18204.3
- 散金: 5
- 红花: 36
- 帖子: 3189
- 在线: 444.6小时
- 虫号: 92066
- 注册: 2005-09-08
- 性别: GG
5楼2010-06-15 19:16:51
lilacdan
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 129 (高中生)
- 金币: 6808.9
- 散金: 809
- 红花: 8
- 帖子: 965
- 在线: 361.6小时
- 虫号: 594143
- 注册: 2008-09-06
- 专业: 有机分子功能材料化学
6楼2010-06-15 20:18:23
linhua0402313
版主 (文坛精英)
- CMEI: 1
- 应助: 196 (高中生)
- 贵宾: 3.051
- 金币: 71799.8
- 散金: 313
- 红花: 55
- 沙发: 2
- 帖子: 12359
- 在线: 1244.7小时
- 虫号: 295002
- 注册: 2006-11-11
- 专业: 配位化学
- 管辖: 晶体
7楼2010-06-15 20:37:22
投票:
