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bully518

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请液相高手指教 已有4人参与

最近在做一个样品,采用梯度洗脱,但是调了好多次梯度26min和32min的大峰分不开。流动相  A:乙酸铵-乙酸:甲醇=80:20; B甲醇:乙腈=1:1. 梯度0-40min B相 由45%升到100%,40-45min B 相保持100%5min,45-50minB相由100%降至45%,50.01min stop。现在梯度已经很缓了,但是两个大峰仍然分不开,小生很着急,还请高手指教,色谱图如下:

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ATP2009

银虫 (小有名气)

bully518(金币+1): 2010-06-21 16:26:23
楼主都没告诉我们什么物质,怎么给建议啊
2楼2010-06-09 13:10:50
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bully518

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ATP2009 at 2010-06-09 13:10:50:
楼主都没告诉我们什么物质,怎么给建议啊

含普林环结构,类似叶绿酸的结构,和二氢卟吩的结构很相似,我也是做一个未知样品,是合成出来的。
3楼2010-06-09 13:22:11
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oxygen7341

木虫 (小有名气)

bully518(金币+1): 2010-06-21 16:26:31
你用碱性流动相试试,不用你那么复杂,就ph=9,醋酸氨体系为A相,B相用乙腈,或者甲醇,走一个梯度看看,不行就换成酸性体系,把ph调到3。说实在的,你的流动相配置太复杂了,走不成熟产品时候,那样的流动相不适应
4楼2010-06-09 19:16:17
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bully518

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by oxygen7341 at 2010-06-09 19:16:17:
你用碱性流动相试试,不用你那么复杂,就ph=9,醋酸氨体系为A相,B相用乙腈,或者甲醇,走一个梯度看看,不行就换成酸性体系,把ph调到3。说实在的,你的流动相配置太复杂了,走不成熟产品时候,那样的流动相不适应

多谢前辈指点。之所以选用那个流动相体系是考虑到以后要做液质的。我酸的碱的都做过了,不过碱的只做到8,再碱柱子受不了。酸的现在是3.5.
5楼2010-06-10 12:52:28
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)

bully518(金币+1): 2010-06-21 16:26:37
如果调酸度还可以再低点,有的柱子可以低到PH1。建议换根柱子试试
6楼2010-06-10 15:48:34
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