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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » SPE柱预处理问题，求高手指教
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

[求助] SPE柱预处理问题，求高手指教

假如我的样品在液相的出峰的比例是80:20甲醇：水，但是旁边有干扰峰分不开，于是我用C8的SPE小柱纯化样品，那么，我想问的是，SPE纯化也只是一个富集相近极性的物质，那在液相中分不开的峰极性也是相近，这样纯化有用么？请高教指教啊！！一直很困扰我的实验要不要过SPE小柱纯化~~

[ 来自科研家族 药物制剂 ]
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只为活个问心无愧。。
1楼 2012-03-14 13:21:12
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xiangjinle203

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟(金币+2): ★有帮助, 嗯嗯，我也明白了 2012-03-14 19:41:38
分不开就该换流动相比例啊，不应该是纯化与不纯化的问题吧？
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2楼2012-03-14 16:35:17
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linru2011

木虫 (著名写手)

大将军

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟(金币+5): 嗯嗯，那这样的话，其实SPE小柱的作用不大呀，因为富集的都是剂型相近的物质，那他的根本作用是什么呢？ 2012-03-14 19:42:43
你先调节流动相比例，让干扰峰分开了再纯化比较可行，要不本来就分不开，富集后更麻烦，找到合适的比例才好纯化，同样条件液相的分离效果比SPE小柱强多了。
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学无止境
3楼2012-03-14 16:51:36
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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soundhorizo(金币+2): 感谢应助，欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-15 00:09:36
TLC菜鸟: 金币+2, 谢谢！ 2012-03-18 23:28:55
SPE是用来净化样品用的，比如除脂、除色素，不如样品基质中极性较大的组分，经过净化处理，样品溶液较为干净，对色谱柱及检测器都是一个保护。另外，SPE还有富集、浓缩的作用，比如10mL水溶液上柱后，淋洗、洗脱，氮吹后用1-2mL溶剂定容，能起到浓缩作用
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梦想、激情、灵感、体验--che
4楼2012-03-14 22:56:08
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icephenix

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+2, 谢谢！ 2012-03-18 23:29:39
SPE主要是粗纯化样品的，精细的分离还是要选择合适流动相进行分离。如果样品本身已经比较干净了，是不需要用SPE的
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5楼2012-03-15 17:54:11
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lanpishu23

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+2 2012-03-18 23:29:55
spe是用来粗纯化样品的，如果你的样品两个峰离的远点还可以纯化，在HPLC上这么近，可以纯化的机会很小，建议还是别浪费柱子了
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没有最好，只有更好
6楼2012-03-15 19:18:08
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VChang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
TLC菜鸟: 金币+1, 你说的性质差异是指什么呢？ 2012-03-18 23:30:19
你可以试试用这两种物质别的性质差异来分，不一定总得根据极性来分离纯化。
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7楼2012-03-17 10:03:46
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zhang3356

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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TLC菜鸟: 金币+6, 明白了 2012-03-18 23:30:35
看你目的是干什么了，若是定量，最好不要加太多多步骤，也就是说操作不要太多，改变一下做液相的比例使得干扰峰完全分开就行了，若要分纯品，建议用制备色谱分离。
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撑死胆大的，饿死胆小的
8楼2012-03-18 20:47:40
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musell

木虫 (小有名气)
首先看你的化合物性质是中性还是酸碱的，然后在选择流动性，甲醇，ACN,，调节各个PH值段的mobile phase 来洗脱，column也很重要
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9楼2012-03-22 22:02:07
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