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小黄梅新虫 (小有名气)
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【求助】甲基丙烯酸的纯化 已有24人参与
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最近要合成聚甲基丙烯酸，按照文献中所说的一般先减压蒸馏去除阻聚剂。。 我自己搭建了一套减压蒸馏的装置，但是气密性一直上不去，最好的时候也只有0.09MPa左右，泵实际上是能够抽到0.1MPa以上的。。 昨天搞了一天真空度始终只有0.07MPa左右，我水浴的温度达到了近95度，可就是蒸不出东西，搞的自己烦的要死。 按理说我在所有的封口处都涂了凡士林，气密性应该不错，可不知道为什么就是上不去。。。 我买的是Sinopharm的甲基丙烯酸，阻聚剂含量为0.005~0.1%，我现在考虑可否直接合成，不去除阻聚剂了，我现在弄的实在是有点郁闷了，特别是涂凡士林的时候，粘糊糊的，还难洗~ 看到文献上也有用其他方法提纯MAA的，比如活性炭吸附，貌似很简单，可提纯的效果不及减压蒸馏。 现在处在迷茫阶段，望高手能点拨一下~ |
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薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-28 16:32:00
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除去阻聚剂是用5%的氢氧化钠溶液洗涤数次，直至无色，再用去离子水洗涤数次至不粘稠，然后用氢化钙浸泡，减压蒸馏出单体。 甲基丙烯酸的沸点不是很高吧，要是泵抽到-0.1，估计都暴沸了。所以你得调节安全瓶的开关，控制下真空度，看在文献所说的真空度下单体的沸点，油浴的温度一般比沸点高20-30度即可。另外，用玻璃布缠住蒸馏头进行保温，搅拌子，冷却水之类的小问题楼主会不会忽略了呢，哈哈。 |
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19楼2010-06-17 16:52:59
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