24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

小黄梅

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 96.2
散金: 15
帖子: 126
在线: 18.7小时
虫号: 745865
注册: 2009-04-11
性别: GG
专业: 聚合物共混与复合材料

[交流] 【求助】甲基丙烯酸的纯化已有24人参与

最近要合成聚甲基丙烯酸，按照文献中所说的一般先减压蒸馏去除阻聚剂。。
我自己搭建了一套减压蒸馏的装置，但是气密性一直上不去，最好的时候也只有0.09MPa左右，泵实际上是能够抽到0.1MPa以上的。。
昨天搞了一天真空度始终只有0.07MPa左右，我水浴的温度达到了近95度，可就是蒸不出东西，搞的自己烦的要死。
按理说我在所有的封口处都涂了凡士林，气密性应该不错，可不知道为什么就是上不去。。。
我买的是Sinopharm的甲基丙烯酸，阻聚剂含量为0.005~0.1%，我现在考虑可否直接合成，不去除阻聚剂了，我现在弄的实在是有点郁闷了，特别是涂凡士林的时候，粘糊糊的，还难洗~
看到文献上也有用其他方法提纯MAA的，比如活性炭吸附，貌似很简单，可提纯的效果不及减压蒸馏。

现在处在迷茫阶段，望高手能点拨一下~

回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

hgwhgw

» 猜你喜欢

真诚求助：手里的省社科项目结项要求主持人一篇中文核心，有什么渠道能发核心吗已经有8人回复
寻求一种能扛住强氧化性腐蚀性的容器密封件已经有5人回复
论文投稿，期刊推荐已经有6人回复
请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。已经有4人回复
孩子确诊有中度注意力缺陷已经有14人回复
请问下大家为什么这个铃木偶联几乎不反应呢已经有5人回复
请问有评职称，把科研教学业绩算分排序的高校吗已经有5人回复
2025冷门绝学什么时候出结果已经有3人回复
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入已经有4人回复
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生已经有6人回复

环境的温度不能冻结生命，而心的冰点却可以将生命凝固。

1楼2010-06-01 15:03:51

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

caokai

金虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 499.6
红花: 1
帖子: 38
在线: 13.3小时
虫号: 574749
注册: 2008-06-16
性别: GG
专业: 高分子

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-28 16:32:00

除去阻聚剂是用5%的氢氧化钠溶液洗涤数次，直至无色，再用去离子水洗涤数次至不粘稠，然后用氢化钙浸泡，减压蒸馏出单体。

甲基丙烯酸的沸点不是很高吧，要是泵抽到-0.1，估计都暴沸了。所以你得调节安全瓶的开关，控制下真空度，看在文献所说的真空度下单体的沸点，油浴的温度一般比沸点高20-30度即可。另外，用玻璃布缠住蒸馏头进行保温，搅拌子，冷却水之类的小问题楼主会不会忽略了呢，哈哈。