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小黄梅

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】甲基丙烯酸的纯化 已有24人参与

最近要合成聚甲基丙烯酸,按照文献中所说的一般先减压蒸馏去除阻聚剂。。
我自己搭建了一套减压蒸馏的装置,但是气密性一直上不去,最好的时候也只有0.09MPa左右,泵实际上是能够抽到0.1MPa以上的。。
昨天搞了一天真空度始终只有0.07MPa左右,我水浴的温度达到了近95度,可就是蒸不出东西,搞的自己烦的要死。
按理说我在所有的封口处都涂了凡士林,气密性应该不错,可不知道为什么就是上不去。。。
我买的是Sinopharm的甲基丙烯酸,阻聚剂含量为0.005~0.1%,我现在考虑可否直接合成,不去除阻聚剂了,我现在弄的实在是有点郁闷了,特别是涂凡士林的时候,粘糊糊的,还难洗~
看到文献上也有用其他方法提纯MAA的,比如活性炭吸附,貌似很简单,可提纯的效果不及减压蒸馏。

现在处在迷茫阶段,望高手能点拨一下~
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环境的温度不能冻结生命,而心的冰点却可以将生命凝固。
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shellyhahaha

金虫 (初入文坛)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
19楼: Originally posted by caokai at 2010-06-17 16:52:59
除去阻聚剂是用5%的氢氧化钠溶液洗涤数次,直至无色,再用去离子水洗涤数次至不粘稠,然后用氢化钙浸泡,减压蒸馏出单体。

甲基丙烯酸的沸点不是很高吧,要是泵抽到-0.1,估计都暴沸了。所以你得调节安全瓶的开关 ...

哈喽~有一个小问题哦~甲基丙烯酸是酸哎~用碱洗还会分层吗?谢谢

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Withgreatpowercomesgreatresponsebility.
28楼2019-01-10 15:35:31
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小黄梅

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 大鹏展翅时 at 2010-06-01 15:45:36:
先别除阻聚剂了

不知您以前是否合成过,阻聚剂影响不知道大否?
环境的温度不能冻结生命,而心的冰点却可以将生命凝固。
3楼2010-06-01 16:09:28
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mzsky728

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
小黄梅(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-28 16:31:10
压力降不下去,那就是你的那个泵不行
goodbeginningisahalfofsuccess
4楼2010-06-01 16:45:37
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小黄梅

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by mzsky728 at 2010-06-01 16:45:37:
压力降不下去,那就是你的那个泵不行

泵实际上是能够抽到0.1MPa以上的,这我能够肯定
环境的温度不能冻结生命,而心的冰点却可以将生命凝固。
5楼2010-06-01 17:05:59
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