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小黄梅

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】甲基丙烯酸的纯化 已有24人参与

最近要合成聚甲基丙烯酸,按照文献中所说的一般先减压蒸馏去除阻聚剂。。
我自己搭建了一套减压蒸馏的装置,但是气密性一直上不去,最好的时候也只有0.09MPa左右,泵实际上是能够抽到0.1MPa以上的。。
昨天搞了一天真空度始终只有0.07MPa左右,我水浴的温度达到了近95度,可就是蒸不出东西,搞的自己烦的要死。
按理说我在所有的封口处都涂了凡士林,气密性应该不错,可不知道为什么就是上不去。。。
我买的是Sinopharm的甲基丙烯酸,阻聚剂含量为0.005~0.1%,我现在考虑可否直接合成,不去除阻聚剂了,我现在弄的实在是有点郁闷了,特别是涂凡士林的时候,粘糊糊的,还难洗~
看到文献上也有用其他方法提纯MAA的,比如活性炭吸附,貌似很简单,可提纯的效果不及减压蒸馏。

现在处在迷茫阶段,望高手能点拨一下~
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环境的温度不能冻结生命,而心的冰点却可以将生命凝固。
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小黄梅

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by mzsky728 at 2010-06-01 16:45:37:
压力降不下去,那就是你的那个泵不行

泵实际上是能够抽到0.1MPa以上的,这我能够肯定
环境的温度不能冻结生命,而心的冰点却可以将生命凝固。
5楼2010-06-01 17:05:59
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小黄梅

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 大鹏展翅时 at 2010-06-01 15:45:36:
先别除阻聚剂了

不知您以前是否合成过,阻聚剂影响不知道大否?
环境的温度不能冻结生命,而心的冰点却可以将生命凝固。
3楼2010-06-01 16:09:28
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mzsky728

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
小黄梅(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-28 16:31:10
压力降不下去,那就是你的那个泵不行
goodbeginningisahalfofsuccess
4楼2010-06-01 16:45:37
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powny

木虫 (正式写手)

★ ★
小黄梅(金币+1):谢谢参与
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-28 16:31:18
有没有搅拌的?如果有的话,最好最玻璃套管,这样气密性会好很多,如果可以肯定泵是没有问题的话,那就应该逐一检查各个连接部位是否漏气,真空度上不去,怎么抽都没用,很多时候只要真空度上去了,问题就解决了。
回首往事,日子中竟全是斑斓的光影,记忆的屏障中,曾经心动的声音已渐渐远去。
6楼2010-06-01 17:11:34
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