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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】甲基丙烯酸甲酯阻聚剂的去除
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】甲基丙烯酸甲酯阻聚剂的去除已有9人参与

查了一下资料，MMA和St的阻聚剂都是对苯二酚，那意味着它们都可以用过碱性氧化铝柱来去除阻聚剂的。论坛上也有人说这样做是合理的。可是我却发现，当我过St时，氧化铝表面会有黄色物质被保留下来，推测可能是对苯二酚在碱性下变成了醌式结构而显色。但是在过MMA时，却没有黄色物质出现，不知道为何？请问有做过MMA过柱的吗？这样的现象是正常的？还是我的MMA已经变质？对苯二酚也已分解？（MMA已经存放了二年了。）
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前进！前进！！前进！！！
1楼2010-10-29 18:09:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zanhn

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):欢迎 2010-12-30 19:41:27
我们用的苯乙烯和甲基丙烯酸酯都没有用过柱子和蒸馏的方法，只是用分液漏斗萃取的方法，用5%的氢氧化钠水溶液洗涤之后用水洗至中性，氯化钙干燥处理后的单体反应都没有问题。
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nothingisimpossible
6楼2010-10-30 11:10:03
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普通回帖

the0mist

银虫 (小有名气)
★
chrfly(金币+1):给个红包，谢谢回帖交流 2010-10-29 19:18:47
dyingfish8158(金币+3): 2010-10-30 08:59:33
一般我们去除单体中的阻聚剂都是用碱液洗完以后再减压蒸馏的！效果也不错。
你说的这两种单体都可以用此法精制。
碱性氧化铝柱倒是没用过，但是蒸馏后残留的极少部分单体是浅黄色的！
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寻找共同的焦点，探讨共同的话题；在交流中开拓，在探讨中进步。
2楼2010-10-29 18:56:57
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ben_ladeng

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主
★
chrfly(金币+1):给个红包，谢谢回帖交流 2010-10-29 19:18:54
dyingfish8158(金币+3): 2010-10-30 08:59:39
楼主
MMA中的阻聚剂是对苯二酚
用NaOH 5%-10%洗涤多次 然后用水洗涤 放入中性干燥剂干燥
而St中则是硝基苯
除了洗涤之外 还要减压蒸馏  收集73度的馏分
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不言，不诺，不怒。O(∩_∩)O。。。。。。。。。
3楼2010-10-29 19:13:21
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
★
dyingfish8158(金币+4): 2010-10-30 08:59:44
zznjut(金币+1):欢迎 2010-12-30 19:41:19
我的观点是：

比较好的办法是：用CaH2去水后，减压蒸馏得到单体；

效果一般但是简易的方法：通过basic alumina column

国内实验室手册的办法一般是：The monomers were washed with dilute alkali solution and distilled water, dried over calcium chloride and distilled under reduced pressure.

[ Last edited by beyond585 on 2010-10-30 at 15:45 ]
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加油
4楼2010-10-29 23:03:36
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)
谢谢各位虫友，我还是不要偷懒，去减压吧，虽然麻烦一点，但用得放心啊。
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前进！前进！！前进！！！
5楼2010-10-30 09:00:29
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573424786

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zanhn at 2010-10-30 11:10:03:
我们用的苯乙烯和甲基丙烯酸酯都没有用过柱子和蒸馏的方法，只是用分液漏斗萃取的方法，用5%的氢氧化钠水溶液洗涤之后用水洗至中性，氯化钙干燥处理后的单体反应都没有问题。

同意此观点，我也一直都这样除阻聚剂的
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7楼2010-10-30 18:17:48
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triiawypm

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 573424786 at 2010-10-30 18:17:48:

同意此观点，我也一直都这样除阻聚剂的

为什么要除去阻聚剂呢? 那样蒸的时候不会聚合吗?
直接蒸不行吗?阻聚剂会出去吗?
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8楼2010-12-30 16:22:27
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wind179050

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你过ST的时候是会变黄，过MMA的时候三氧化二铝几乎不会变色，这是正常的现象
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GOGO
9楼2011-06-10 14:04:56
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孙小驴09

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我用碱性氧化铝柱子过GMA，也没有颜色的···
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没事，过完柱子就好了···
10楼2013-03-12 19:46:06
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