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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】甲基丙烯酸甲酯阻聚剂的去除 已有9人参与

查了一下资料,MMA和St的阻聚剂都是对苯二酚,那意味着它们都可以用过碱性氧化铝柱来去除阻聚剂的。论坛上也有人说这样做是合理的。可是我却发现,当我过St时,氧化铝表面会有黄色物质被保留下来,推测可能是对苯二酚在碱性下变成了醌式结构而显色。但是在过MMA时,却没有黄色物质出现,不知道为何?请问有做过MMA过柱的吗?这样的现象是正常的?还是我的MMA已经变质?对苯二酚也已分解?(MMA已经存放了二年了。)
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zanhn

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):欢迎 2010-12-30 19:41:27
我们用的苯乙烯和甲基丙烯酸酯都没有用过柱子和蒸馏的方法,只是用分液漏斗萃取的方法,用5%的氢氧化钠水溶液洗涤之后用水洗至中性,氯化钙干燥处理后的单体反应都没有问题。
nothingisimpossible
6楼2010-10-30 11:10:03
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普通回帖

the0mist

银虫 (小有名气)


chrfly(金币+1):给个红包,谢谢回帖交流 2010-10-29 19:18:47
dyingfish8158(金币+3): 2010-10-30 08:59:33
一般我们去除单体中的阻聚剂都是用碱液洗完以后再减压蒸馏的!效果也不错。
你说的这两种单体都可以用此法精制。
碱性氧化铝柱倒是没用过,但是蒸馏后残留的极少部分单体是浅黄色的!
寻找共同的焦点,探讨共同的话题;在交流中开拓,在探讨中进步。
2楼2010-10-29 18:56:57
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ben_ladeng

荣誉版主 (文学泰斗)

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chrfly(金币+1):给个红包,谢谢回帖交流 2010-10-29 19:18:54
dyingfish8158(金币+3): 2010-10-30 08:59:39
楼主
MMA中的阻聚剂是对苯二酚
用NaOH 5%-10%洗涤多次 然后用水洗涤 放入中性干燥剂干燥
而St中则是硝基苯
除了洗涤之外 还要减压蒸馏  收集73度的馏分
不言,不诺,不怒。O(∩_∩)O。。。。。。。。。
3楼2010-10-29 19:13:21
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)


dyingfish8158(金币+4): 2010-10-30 08:59:44
zznjut(金币+1):欢迎 2010-12-30 19:41:19
我的观点是:

比较好的办法是:用CaH2去水后,减压蒸馏得到单体;

效果一般但是简易的方法:通过basic alumina column

国内实验室手册的办法一般是:The monomers were washed with dilute alkali solution and distilled water, dried over calcium chloride and distilled under reduced pressure.

[ Last edited by beyond585 on 2010-10-30 at 15:45 ]
加油
4楼2010-10-29 23:03:36
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dyingfish8158

木虫 (正式写手)

谢谢各位虫友,我还是不要偷懒,去减压吧,虽然麻烦一点,但用得放心啊。
前进!前进!!前进!!!
5楼2010-10-30 09:00:29
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573424786

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zanhn at 2010-10-30 11:10:03:
我们用的苯乙烯和甲基丙烯酸酯都没有用过柱子和蒸馏的方法,只是用分液漏斗萃取的方法,用5%的氢氧化钠水溶液洗涤之后用水洗至中性,氯化钙干燥处理后的单体反应都没有问题。

同意此观点,我也一直都这样除阻聚剂的
在此和大家一起讨论学习问题!结交更多的朋友
7楼2010-10-30 18:17:48
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triiawypm

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 573424786 at 2010-10-30 18:17:48:

同意此观点,我也一直都这样除阻聚剂的

为什么要除去阻聚剂呢? 那样蒸的时候不会聚合吗?
直接蒸不行吗?阻聚剂会出去吗?
8楼2010-12-30 16:22:27
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wind179050

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你过ST的时候是会变黄,过MMA的时候三氧化二铝几乎不会变色,这是正常的现象
GOGO
9楼2011-06-10 14:04:56
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孙小驴09

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我用碱性氧化铝柱子过GMA,也没有颜色的···
没事,过完柱子就好了···
10楼2013-03-12 19:46:06
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