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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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linlinying8188

木虫 (著名写手)


[交流] HEMA怎么除去阻聚剂?

关于HEMA提纯我查了一些资料,现在比较困惑的是怎么除去其中的阻聚剂?有的文献说过柱子,想问问用硅胶柱过行不行,展开剂是怎么配的?过柱子太麻烦,还有原料损失,所以希望用别的方法~~
用氢氧化钠洗应该不行吧,据说是会乳化,而且分不出来单体

[ Last edited by linlinying8188 on 2011-5-3 at 08:35 ]
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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Originally posted by yunhao at 2011-05-06 21:38:56:
HEMA自身不是容易聚合,你蒸馏过程怎么控制的,能详细一点吗??谢谢

搭个最经典的减压蒸馏装置,用水浴加热控制温度。温度从室温开始升高,5度5度慢速升,最开始低温会有气泡从体系冒出,不接入主接受瓶,因为这些是其它杂质。抽一会气泡冒出现象减弱最后基本没有,再升温。等体系内壁开始有回流圈时,准备接收HEMA,最开始的10mL最好也放入副接受瓶。待蒸馏头、冷凝管都被HEMA充分润洗后再接收到主接收瓶。维持在这个温度附近蒸馏,直到你得蒸馏产物足够你使用为止,或者瓶子还剩下少部分液体时即可停止(不要蒸干)。过程中磁力搅拌不要太弱或太强,太强可能会导致液体上溅到蒸馏头上,太弱容易爆沸,接受瓶一定要用圆底磨口瓶,另外冷凝管推荐用直型,球形容易藏污纳垢


[ Last edited by Archimedes on 2011-5-7 at 11:17 ]
18楼2011-05-07 11:15:19
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普通回帖

yunhao

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
看好多报道是采用碱性三氧化二铝过柱子, 除去阻聚剂!
2楼2011-04-26 09:54:34
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yunhao

银虫 (小有名气)


看好多报道是采用碱性三氧化二铝过柱子, 除去阻聚剂!
3楼2011-04-26 09:54:58
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)


减压蒸馏
4楼2011-04-26 09:58:33
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linlinying8188

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by yunhao at 2011-04-26 09:54:34:
看好多报道是采用碱性三氧化二铝过柱子, 除去阻聚剂!

我也看过,只是过柱子太麻烦了,洗脱剂的选用与配比还没头绪啊
5楼2011-04-26 10:51:13
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linlinying8188

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by zhangfangzhi at 2011-04-26 09:58:33:
减压蒸馏

减压蒸馏是最后一步,我想问问前边的处理过程
6楼2011-04-26 10:51:55
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ruoxin

铁虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by linlinying8188 at 2011-04-26 10:51:55:
减压蒸馏是最后一步,我想问问前边的处理过程

减压蒸馏一般是不用前处理的啊
7楼2011-04-27 15:57:03
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by linlinying8188 at 2011-04-26 10:51:13:
我也看过,只是过柱子太麻烦了,洗脱剂的选用与配比还没头绪啊

这过柱子和硅胶柱是不一样的,只要拿一个大的漏斗在底部塞点棉花装个几毫升氧化铝,直接过就行了,不用加溶剂
8楼2011-05-02 11:52:34
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famou

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
楼上正解,比一般的简单多了
9楼2011-05-02 20:00:19
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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Originally posted by ruoxin at 2011-04-27 15:57:03:
减压蒸馏一般是不用前处理的啊

我们的做法是这样的:用适量的无水硫酸镁洗涤HEMA,然后进行减压蒸馏,一般用油泵,这样的话蒸馏稳定不会太高而导致大量聚合。
10楼2011-05-02 22:56:00
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Blacksides

银虫 (初入文坛)


★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
chrfly(金币+2): 欢迎交流 2011-05-03 07:59:02
引用回帖:
Originally posted by tfyeszjwl at 2011-05-02 11:52:34:
这过柱子和硅胶柱是不一样的,只要拿一个大的漏斗在底部塞点棉花装个几毫升氧化铝,直接过就行了,不用加溶剂

对。
如果量少,还可以直接往注射器里放一些Al2O3,头上加一个filter,把单体从注射器挤出就行了。
11楼2011-05-03 03:28:35
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linlinying8188

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by tfyeszjwl at 2011-05-02 11:52:34:
这过柱子和硅胶柱是不一样的,只要拿一个大的漏斗在底部塞点棉花装个几毫升氧化铝,直接过就行了,不用加溶剂

恕我愚钝,还请您深入讲一下理由,这样就可以除净阻聚剂吗?对氧化铝有要求吗?
12楼2011-05-03 16:42:51
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linlinying8188

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by Blacksides at 2011-05-03 03:28:35:
对。
如果量少,还可以直接往注射器里放一些Al2O3,头上加一个filter,把单体从注射器挤出就行了。

还请您指点一下理由,为什么这样就可以除净阻聚剂?对氧化铝有要求吗?
13楼2011-05-03 16:46:36
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)


★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
chrfly(金币+3): 欢迎回帖交流 2011-05-03 20:24:40
引用回帖:
Originally posted by linlinying8188 at 2011-05-03 16:42:51:
恕我愚钝,还请您深入讲一下理由,这样就可以除净阻聚剂吗?对氧化铝有要求吗?

200-300目中性氧化铝,至于理由大家都是这么除的,单体就相当于洗脱剂了
14楼2011-05-03 17:13:56
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linlinying8188

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by tfyeszjwl at 2011-05-03 17:13:56:
200-300目中性氧化铝,至于理由大家都是这么除的,单体就相当于洗脱剂了

十分感谢您的帮助
15楼2011-05-03 17:45:25
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vick_max

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by yunhao at 2011-04-26 09:54:34:
看好多报道是采用碱性三氧化二铝过柱子, 除去阻聚剂!

中性三氧化二铝还是碱性的啊?如果是碱性的,能不能麻烦你给我看一下那个文献。我们实验室一直用中性的,谢谢:)
16楼2011-05-06 16:57:32
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yunhao

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by Archimedes at 2011-05-02 22:56:00:
我们的做法是这样的:用适量的无水硫酸镁洗涤HEMA,然后进行减压蒸馏,一般用油泵,这样的话蒸馏稳定不会太高而导致大量聚合。

HEMA自身不是容易聚合,你蒸馏过程怎么控制的,能详细一点吗??谢谢
17楼2011-05-06 21:38:56
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yunhao

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by Archimedes at 2011-05-07 11:15:19:
搭个最经典的减压蒸馏装置,用水浴加热控制温度。温度从室温开始升高,5度5度慢速升,最开始低温会有气泡从体系冒出,不接入主接受瓶,因为这些是其它杂质。抽一会气泡冒出现象减弱最后基本没有,再升温。等 ...

好人呢,您说的很详细。不过我还想问一下,您用的是油泵抽还是水泵,接受HEMA温度大概在哪个范围?谢谢
19楼2011-05-07 15:31:17
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by yunhao at 2011-05-07 15:31:17:
好人呢,您说的很详细。不过我还想问一下,您用的是油泵抽还是水泵,接受HEMA温度大概在哪个范围?谢谢

肯定用油泵啦,温度应该比较低,不会高于90度吧,好久没做合成了,具体温度记不清了哈。
20楼2011-05-07 20:23:03
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yunhao

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by Archimedes at 2011-05-07 20:23:03:
肯定用油泵啦,温度应该比较低,不会高于90度吧,好久没做合成了,具体温度记不清了哈。

嗯,多谢了!
21楼2011-05-07 20:24:18
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