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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » HEMA怎么除去阻聚剂？
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linlinying8188

木虫 (著名写手)

[交流] HEMA怎么除去阻聚剂？

关于HEMA提纯我查了一些资料，现在比较困惑的是怎么除去其中的阻聚剂？有的文献说过柱子，想问问用硅胶柱过行不行，展开剂是怎么配的？过柱子太麻烦，还有原料损失，所以希望用别的方法~~
用氢氧化钠洗应该不行吧，据说是会乳化，而且分不出来单体

[ Last edited by linlinying8188 on 2011-5-3 at 08:35 ]
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1楼 2011-04-22 10:51:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)
★
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Originally posted by yunhao at 2011-05-06 21:38:56:
HEMA自身不是容易聚合，你蒸馏过程怎么控制的，能详细一点吗？？谢谢

搭个最经典的减压蒸馏装置，用水浴加热控制温度。温度从室温开始升高，5度5度慢速升，最开始低温会有气泡从体系冒出，不接入主接受瓶，因为这些是其它杂质。抽一会气泡冒出现象减弱最后基本没有，再升温。等体系内壁开始有回流圈时，准备接收HEMA，最开始的10mL最好也放入副接受瓶。待蒸馏头、冷凝管都被HEMA充分润洗后再接收到主接收瓶。维持在这个温度附近蒸馏，直到你得蒸馏产物足够你使用为止，或者瓶子还剩下少部分液体时即可停止（不要蒸干）。过程中磁力搅拌不要太弱或太强，太强可能会导致液体上溅到蒸馏头上，太弱容易爆沸，接受瓶一定要用圆底磨口瓶，另外冷凝管推荐用直型，球形容易藏污纳垢。


[ Last edited by Archimedes on 2011-5-7 at 11:17 ]
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18楼2011-05-07 11:15:19
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普通回帖

yunhao

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
看好多报道是采用碱性三氧化二铝过柱子， 除去阻聚剂！
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2楼2011-04-26 09:54:34
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yunhao

银虫 (小有名气)
看好多报道是采用碱性三氧化二铝过柱子， 除去阻聚剂！
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3楼2011-04-26 09:54:58
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
减压蒸馏
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4楼2011-04-26 09:58:33
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linlinying8188

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yunhao at 2011-04-26 09:54:34:
看好多报道是采用碱性三氧化二铝过柱子， 除去阻聚剂！

我也看过，只是过柱子太麻烦了，洗脱剂的选用与配比还没头绪啊
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5楼2011-04-26 10:51:13
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linlinying8188

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangfangzhi at 2011-04-26 09:58:33:
减压蒸馏

减压蒸馏是最后一步，我想问问前边的处理过程
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6楼2011-04-26 10:51:55
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ruoxin

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by linlinying8188 at 2011-04-26 10:51:55:
减压蒸馏是最后一步，我想问问前边的处理过程

减压蒸馏一般是不用前处理的啊
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7楼2011-04-27 15:57:03
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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Originally posted by linlinying8188 at 2011-04-26 10:51:13:
我也看过，只是过柱子太麻烦了，洗脱剂的选用与配比还没头绪啊

这过柱子和硅胶柱是不一样的，只要拿一个大的漏斗在底部塞点棉花装个几毫升氧化铝，直接过就行了，不用加溶剂
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8楼2011-05-02 11:52:34
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famou

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
楼上正解，比一般的简单多了
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9楼2011-05-02 20:00:19
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by ruoxin at 2011-04-27 15:57:03:
减压蒸馏一般是不用前处理的啊

我们的做法是这样的：用适量的无水硫酸镁洗涤HEMA，然后进行减压蒸馏，一般用油泵，这样的话蒸馏稳定不会太高而导致大量聚合。
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10楼2011-05-02 22:56:00
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Blacksides

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★
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chrfly(金币+2): 欢迎交流 2011-05-03 07:59:02
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Originally posted by tfyeszjwl at 2011-05-02 11:52:34:
这过柱子和硅胶柱是不一样的，只要拿一个大的漏斗在底部塞点棉花装个几毫升氧化铝，直接过就行了，不用加溶剂

对。
如果量少，还可以直接往注射器里放一些Al2O3，头上加一个filter，把单体从注射器挤出就行了。
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11楼2011-05-03 03:28:35
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linlinying8188

木虫 (著名写手)
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Originally posted by tfyeszjwl at 2011-05-02 11:52:34:
这过柱子和硅胶柱是不一样的，只要拿一个大的漏斗在底部塞点棉花装个几毫升氧化铝，直接过就行了，不用加溶剂

恕我愚钝，还请您深入讲一下理由，这样就可以除净阻聚剂吗？对氧化铝有要求吗？
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12楼2011-05-03 16:42:51
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linlinying8188

木虫 (著名写手)
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Originally posted by Blacksides at 2011-05-03 03:28:35:
对。
如果量少，还可以直接往注射器里放一些Al2O3，头上加一个filter，把单体从注射器挤出就行了。

还请您指点一下理由，为什么这样就可以除净阻聚剂？对氧化铝有要求吗？
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13楼2011-05-03 16:46:36
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
chrfly(金币+3): 欢迎回帖交流 2011-05-03 20:24:40
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Originally posted by linlinying8188 at 2011-05-03 16:42:51:
恕我愚钝，还请您深入讲一下理由，这样就可以除净阻聚剂吗？对氧化铝有要求吗？

200-300目中性氧化铝，至于理由大家都是这么除的，单体就相当于洗脱剂了
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14楼2011-05-03 17:13:56
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linlinying8188

木虫 (著名写手)
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Originally posted by tfyeszjwl at 2011-05-03 17:13:56:
200-300目中性氧化铝，至于理由大家都是这么除的，单体就相当于洗脱剂了

十分感谢您的帮助
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15楼2011-05-03 17:45:25
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vick_max

银虫 (小有名气)
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Originally posted by yunhao at 2011-04-26 09:54:34:
看好多报道是采用碱性三氧化二铝过柱子， 除去阻聚剂！

中性三氧化二铝还是碱性的啊？如果是碱性的，能不能麻烦你给我看一下那个文献。我们实验室一直用中性的，谢谢：）
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16楼2011-05-06 16:57:32
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yunhao

银虫 (小有名气)
★
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Originally posted by Archimedes at 2011-05-02 22:56:00:
我们的做法是这样的：用适量的无水硫酸镁洗涤HEMA，然后进行减压蒸馏，一般用油泵，这样的话蒸馏稳定不会太高而导致大量聚合。

HEMA自身不是容易聚合，你蒸馏过程怎么控制的，能详细一点吗？？谢谢
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17楼2011-05-06 21:38:56
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yunhao

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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Originally posted by Archimedes at 2011-05-07 11:15:19:
搭个最经典的减压蒸馏装置，用水浴加热控制温度。温度从室温开始升高，5度5度慢速升，最开始低温会有气泡从体系冒出，不接入主接受瓶，因为这些是其它杂质。抽一会气泡冒出现象减弱最后基本没有，再升温。等 ...

好人呢，您说的很详细。不过我还想问一下，您用的是油泵抽还是水泵，接受HEMA温度大概在哪个范围？谢谢
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19楼2011-05-07 15:31:17
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by yunhao at 2011-05-07 15:31:17:
好人呢，您说的很详细。不过我还想问一下，您用的是油泵抽还是水泵，接受HEMA温度大概在哪个范围？谢谢

肯定用油泵啦，温度应该比较低，不会高于90度吧，好久没做合成了，具体温度记不清了哈。
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20楼2011-05-07 20:23:03
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yunhao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Archimedes at 2011-05-07 20:23:03:
肯定用油泵啦，温度应该比较低，不会高于90度吧，好久没做合成了，具体温度记不清了哈。

嗯，多谢了!
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21楼2011-05-07 20:24:18
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