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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】甲基丙烯酸的纯化
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y115597

金虫 (正式写手)
★
小黄梅(金币+1):谢谢参与
使用油泵抽真空蒸馏甲基丙烯酸温度不会到那么高，具体多少度我不记得了，好像不超过70度，水泵抽真空效果没油泵好了。
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11楼2010-06-01 18:38:02
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小黄梅

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lfhh at 2010-06-01 18:23:58:
把你的冷凝管弯头部分用棉花包起来保温，应该会有帮助。另外你都升温到95度了，不会发生副反应？？

水浴的温度达到了95度，瓶里面应该没有这么高的温度吧，一般蒸馏瓶里温度貌似要低不少的。。
温度是高了点，但应为压力没减下去，副反应估计还没发生
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环境的温度不能冻结生命，而心的冰点却可以将生命凝固。
12楼2010-06-01 19:24:37
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小黄梅

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by y115597 at 2010-06-01 18:38:02:
使用油泵抽真空蒸馏甲基丙烯酸温度不会到那么高，具体多少度我不记得了，好像不超过70度，水泵抽真空效果没油泵好了。

实验室现在只用水泵，要用油泵的话又得去买，太耽误时间。。。

我想采用活性炭吸附的方法，操作起来比较简单，不知道有人以前用过这种方法没？
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环境的温度不能冻结生命，而心的冰点却可以将生命凝固。
13楼2010-06-01 19:26:58
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duanjp583

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小黄梅(金币+1):谢谢参与
ququxiao(金币+2):不错啊。。。 2010-06-01 23:38:11
给你一个检查气密性的方法：
用滴管把水滴到各连接处，可以明显的看出所滴部位是否漏气。不一定要水，因为要考虑水会污染你要提纯的物质
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14楼2010-06-01 19:32:45
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near1893

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这个实验我以前也做过，得率很少！可用先用碱液洗，再用旋转蒸发器减压蒸馏
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我因我之为我而不同凡响！
15楼2010-06-12 14:29:03
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zxw8207

木虫 (正式写手)
先不除阻聚剂做预实验，待成功之后再提纯。
首先，减压蒸馏最好用油泵，楼主极有可能在用水泵抽。另外，最好用油浴加热，加热温度可能要到120度。95度水浴都快沸腾了。。。。。
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16楼2010-06-13 16:38:06
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fengzhj

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果聚合分子量要求不是太高，通常不用出去阻聚剂的。
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17楼2010-06-16 16:22:45
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bakerbin

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-28 16:31:53
1，看下是否是泵的问题；
2.如果真空泵已经能够0.07MPa了，在这种条件在阻聚剂含量太少了，你怎么蒸也很难有东西出来的。其实甲基丙烯酸很好合成的，在有引发剂的条件下，加热，阻聚剂就不起什么作用了，一样可以合成聚甲基丙烯酸。我就直接做过，效果也可以。
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奋斗
18楼2010-06-16 20:34:28
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caokai

金虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-28 16:32:00
除去阻聚剂是用5%的氢氧化钠溶液洗涤数次，直至无色，再用去离子水洗涤数次至不粘稠，然后用氢化钙浸泡，减压蒸馏出单体。

甲基丙烯酸的沸点不是很高吧，要是泵抽到-0.1，估计都暴沸了。所以你得调节安全瓶的开关，控制下真空度，看在文献所说的真空度下单体的沸点，油浴的温度一般比沸点高20-30度即可。另外，用玻璃布缠住蒸馏头进行保温，搅拌子，冷却水之类的小问题楼主会不会忽略了呢，哈哈。
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shellyhahaha
19楼2010-06-17 16:52:59
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lv-yl

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 2010-06-28 16:32:05
减压蒸馏过丙烯酸，油泵，60度效果很好。另外，你有没有看过阻聚剂用的是什么，如果是对羟基苯甲醚，可以不用去除，聚合时尽量去氧，因为这种阻聚剂本身阻聚能力很小，只有有氧存在时才是强阻聚剂。
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20楼2010-06-23 17:15:12
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