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xuping6779

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】磷酸酯淀粉酯化剂用量对取代度的影响 已有4人参与

请大家指教:磷酸酯淀粉工艺中随着酯化剂用量的增加取代度呈先增大后减小的趋势,从理论上应该作何解释?
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wangfuqiang

银虫 (小有名气)

xuping6779(金币+2): 2010-05-25 12:19:40
从理论上讲,随着磷酸盐加入量的增加,反应效率、产物的取代度随之增加,而特性粘度反而下降。磷酸盐用量过多,造成不必要的浪费。
2楼2010-05-25 10:11:09
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xuping6779

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by wangfuqiang at 2010-05-25 10:11:09:
从理论上讲,随着磷酸盐加入量的增加,反应效率、产物的取代度随之增加,而特性粘度反而下降。磷酸盐用量过多,造成不必要的浪费。

应该是这样的,可是我的实验结果是取代度随酯化剂用量的增加先增大后减小,而且有很多文献也是这样的结果,我就是搞不明白为什么酯化剂多了,取代度最后又降了。
3楼2010-05-25 12:19:28
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wangfuqiang

银虫 (小有名气)

xuping6779(金币+1): 2010-05-25 15:42:47
引用回帖:
Originally posted by xuping6779 at 2010-05-25 12:19:28:

应该是这样的,可是我的实验结果是取代度随酯化剂用量的增加先增大后减小,而且有很多文献也是这样的结果,我就是搞不明白为什么酯化剂多了,取代度最后又降了。

磷酸盐试剂的添加量根据所需取代度及实际反应效率来确定,一般都是在化学试剂适量的情况下优化其他工艺参数,从而提高反应效率。
    不知道你用的是干法制备还是湿法制备,磷酸盐种类以及催化剂等反应条件。一般来说单因素试验结果都是取代度随磷酸盐用量的增加先迅速增大后增幅趋于平缓。
4楼2010-05-25 12:51:53
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xuping6779

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by wangfuqiang at 2010-05-25 12:51:53:

      磷酸盐试剂的添加量根据所需取代度及实际反应效率来确定,一般都是在化学试剂适量的情况下优化其他工艺参数,从而提高反应效率。
    不知道你用的是干法制备还是湿法制备,磷酸盐种类以及催化剂等反应条 ...

用的是干法,三聚磷酸钠,尿素,结果酯化剂多了,取代度就开始下降,不知作何解释
5楼2010-05-25 15:42:38
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wangfuqiang

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wangfuqiang at 2010-05-25 12:51:53:

      磷酸盐试剂的添加量根据所需取代度及实际反应效率来确定,一般都是在化学试剂适量的情况下优化其他工艺参数,从而提高反应效率。
    不知道你用的是干法制备还是湿法制备,磷酸盐种类以及催化剂等反应条 ...

不好意思,才看到。
    在淀粉数量一定时,提高磷酸酯化试剂的比例,能加强淀粉网络结构的化学键的连接。一般认为,三聚磷酸钠和淀粉的反应可以分为两个步骤,第一步是三聚磷酸钠和淀粉分子进行酯化反应,随后生成的淀粉磷酸单酯和三聚磷酸钠分子进行再次的酯化反应,生成的是淀粉磷酸双酯。因此,随着试剂用量的增加,第一步生成的淀粉磷酸单酯将会有更多的机会进行交联反应,所得产品的交联度也相应升高。
    据你所说,你测的应该是淀粉磷酸单酯的取代度,而不是交联度。
6楼2010-05-25 18:19:20
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wangfuqiang

银虫 (小有名气)


xuping6779(金币+5): 2010-05-26 08:14:51
hawkyin(金币+1):学习了! 2010-05-26 16:48:20
引用回帖:
Originally posted by xuping6779 at 2010-05-25 15:42:38:

用的是干法,三聚磷酸钠,尿素,结果酯化剂多了,取代度就开始下降,不知作何解释

不好意思,才看到。
    在淀粉数量一定时,提高磷酸酯化试剂的比例,能加强淀粉网络结构的化学键的连接。一般认为,三聚磷酸钠和淀粉的反应可以分为两个步骤,第一步是三聚磷酸钠和淀粉分子进行酯化反应,随后生成的淀粉磷酸单酯和三聚磷酸钠分子进行再次的酯化反应,生成的是淀粉磷酸双酯。因此,随着试剂用量的增加,第一步生成的淀粉磷酸单酯将会有更多的机会进行交联反应,所得产品的交联度也相应升高。
    据你所说,你测的应该是淀粉磷酸单酯的取代度,而不是交联度。
7楼2010-05-25 18:21:21
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xuping6779

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by wangfuqiang at 2010-05-25 18:21:21:

不好意思,才看到。
    在淀粉数量一定时,提高磷酸酯化试剂的比例,能加强淀粉网络结构的化学键的连接。一般认为,三聚磷酸钠和淀粉的反应可以分为两个步骤,第一步是三聚磷酸钠和淀粉分子进行酯化反应,随后 ...

谢谢指点,用磷鉬法测得取代度,没测交联度,只要有磷存在都能测出来吧,不光只测单酯吧。
8楼2010-05-26 08:18:54
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wangfuqiang

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xuping6779 at 2010-05-26 08:18:54:

谢谢指点,用磷鉬法测得取代度,没测交联度,只要有磷存在都能测出来吧,不光只测单酯吧。

不能说是指点,只能说是交流。因为我也在做这方面内容。
    如果你的酯化剂只有三聚磷酸钠,而没有其他反应试剂,出现这种情况,有可能是所调PH值使体系中的氢离子浓度达到一个最适值,使底物反应活性增加。
9楼2010-05-26 08:43:35
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wangfuqiang

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xuping6779 at 2010-05-24 20:19:26:
请大家指教:磷酸酯淀粉工艺中随着酯化剂用量的增加取代度呈先增大后减小的趋势,从理论上应该作何解释?

不知道你的磷酸酯淀粉做的怎么样了?问题解决了吗?
10楼2010-08-07 13:42:27
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