应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助 液-质联用 自动优化质谱参数浓度过高产生污染怎么办？亟待解决 谢谢！！
91/1返回列表
查看: 2621  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lsy568568

新虫 (小有名气)

[求助] 求助 液-质联用 自动优化质谱参数浓度过高产生污染怎么办？亟待解决 谢谢！！

使用LC-MS/MS检测生物碱 ，建立一起方法时 ，自动优化质谱参数时，没有稀释标准溶液，用10ppm标准溶液进行优化的，好像污染了离子源，低浓度50ppb的标样已经无法检测了，请教：如何解决？谢谢大家！！！！！！急用！！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-04-04 18:20:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nkhwrb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
低流速慢慢冲。还要看你所选柱子的类型。
赞一下 回复此楼
2楼2012-04-04 19:54:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nkhwrb at 2012-04-04 19:54:34:
低流速慢慢冲。还要看你所选柱子的类型。

柱子 安捷伦XDB-C18  5um 4.6um*15mm
赞一下 回复此楼
3楼2012-04-04 20:20:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vermouth325

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们用的是岛津的，我们一般遇到这种情况就是用100%的乙腈冲洗柱子的
赞一下 回复此楼
我在看得見你的角落，給你安全感
4楼2012-04-05 10:45:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
使用流动相多冲洗一段时间
赞一下 回复此楼
奋斗是金！
5楼2012-04-05 18:55:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 ^^ 2012-04-07 09:56:17
lsy568568: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-04-08 10:01:04
你做自动优化时是用针泵还是通过液相
如果是用针泵，那只需要清洗离子源
如果是接液相，可能污染的地方是进样针、针座、六通阀和离子源，建议对上述地方进行清洗，个人认为最有可能的地方是进样器污染，可以用0.1%甲酸水、0.1%甲酸甲醇清洗
赞一下 回复此楼
梦想、激情、灵感、体验--che
6楼2012-04-07 09:05:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-07 09:05:07:
你做自动优化时是用针泵还是通过液相
如果是用针泵，那只需要清洗离子源
如果是接液相，可能污染的地方是进样针、针座、六通阀和离子源，建议对上述地方进行清洗，个人认为最有可能的地方是进样器污染，可以用0 ...

自动优化是通过液相直接连接质谱进行的 用的是10ppm。可能浓度太大，导致现在标品的低浓度50ppb都很难检测到。
还想请教一个问题：标品过色谱柱后的峰形差，毛刺很多，可能的原因是什么呢？ 谢谢O(∩_∩)O~
赞一下 回复此楼
7楼2012-04-08 10:05:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

triump0508

铜虫 (小有名气)
在流动相中加百分之零点一的甲酸可以改善峰形，高浓度污染后，可以试着多进几针空白溶剂，不行就把离子源拆下超声清洗
赞一下 回复此楼
8楼2013-09-26 16:55:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guole18888

银虫 (初入文坛)
版主您好，刚刚接触LC-MS/MS，想优化质谱条件，由于优化参数之间都是相关联的，有点无从下手呀，想问问您自动优化的操作及设置方法是怎样的呢？用的仪器型号是：安捷伦Q-TOF GD6530
赞一下 回复此楼
9楼2013-12-06 15:46:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lsy568568 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 2rKfVQg2jQww 2026-11-06 5/250 2026-11-07 17:23 by Xc2FxHsHkBNc
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 5/250 2026-11-07 17:01 by Xc2FxHsHkBNc
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 5/250 2026-11-07 16:17 by Xc2FxHsHkBNc
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 5/250 2026-11-07 16:06 by Xc2FxHsHkBNc
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +10 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 22/1100 2026-11-06 17:18 by 5sJFDKp2kwuI
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 7/350 2026-11-06 16:43 by 5sJFDKp2kwuI
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +6 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 8/400 2026-11-06 16:34 by 5sJFDKp2kwuI
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 14/700 2026-11-06 16:32 by 5sJFDKp2kwuI
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:23 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:12 by 5sJFDKp2kwuI
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 12/600 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 14/700 2026-11-06 13:36 by BkA9Bi5cMhkD
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 5/250 2026-11-06 09:01 by 2lRNluKrJpwL
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:11 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 8/400 2026-11-06 02:24 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
[基金申请] 各位基础老师们，看完中央《从严治党》的决定后，对学术界更加有信心了吧 +5 iaeyuan 2026-11-01 5/250 2026-11-04 14:43 by jinchengzi
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭