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lsy568568

新虫 (小有名气)

[求助] 求助 液-质联用 自动优化质谱参数浓度过高产生污染怎么办?亟待解决 谢谢!!

使用LC-MS/MS检测生物碱 ,建立一起方法时 ,自动优化质谱参数时,没有稀释标准溶液,用10ppm标准溶液进行优化的,好像污染了离子源,低浓度50ppb的标样已经无法检测了,请教:如何解决?谢谢大家!!!!!!急用!!!!
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nkhwrb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
低流速慢慢冲。还要看你所选柱子的类型。
2楼2012-04-04 19:54:34
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lsy568568

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nkhwrb at 2012-04-04 19:54:34:
低流速慢慢冲。还要看你所选柱子的类型。

柱子 安捷伦XDB-C18  5um 4.6um*15mm
3楼2012-04-04 20:20:14
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vermouth325

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们用的是岛津的,我们一般遇到这种情况就是用100%的乙腈冲洗柱子的
我在看得見你的角落,給你安全感
4楼2012-04-05 10:45:50
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
使用流动相多冲洗一段时间
奋斗是金!
5楼2012-04-05 18:55:16
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 ^^ 2012-04-07 09:56:17
lsy568568: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-04-08 10:01:04
你做自动优化时是用针泵还是通过液相
如果是用针泵,那只需要清洗离子源
如果是接液相,可能污染的地方是进样针、针座、六通阀和离子源,建议对上述地方进行清洗,个人认为最有可能的地方是进样器污染,可以用0.1%甲酸水、0.1%甲酸甲醇清洗
梦想、激情、灵感、体验--che
6楼2012-04-07 09:05:07
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lsy568568

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-07 09:05:07:
你做自动优化时是用针泵还是通过液相
如果是用针泵,那只需要清洗离子源
如果是接液相,可能污染的地方是进样针、针座、六通阀和离子源,建议对上述地方进行清洗,个人认为最有可能的地方是进样器污染,可以用0 ...

自动优化是通过液相直接连接质谱进行的 用的是10ppm。可能浓度太大,导致现在标品的低浓度50ppb都很难检测到。
还想请教一个问题:标品过色谱柱后的峰形差,毛刺很多,可能的原因是什么呢? 谢谢O(∩_∩)O~
7楼2012-04-08 10:05:52
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triump0508

铜虫 (小有名气)

在流动相中加百分之零点一的甲酸可以改善峰形,高浓度污染后,可以试着多进几针空白溶剂,不行就把离子源拆下超声清洗
8楼2013-09-26 16:55:41
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guole18888

银虫 (初入文坛)

版主您好,刚刚接触LC-MS/MS,想优化质谱条件,由于优化参数之间都是相关联的,有点无从下手呀,想问问您自动优化的操作及设置方法是怎样的呢?用的仪器型号是:安捷伦Q-TOF GD6530
9楼2013-12-06 15:46:55
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