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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助 液-质联用 自动优化质谱参数浓度过高产生污染怎么办？亟待解决 谢谢！！
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lsy568568

新虫 (小有名气)

[求助] 求助 液-质联用 自动优化质谱参数浓度过高产生污染怎么办？亟待解决 谢谢！！

使用LC-MS/MS检测生物碱 ，建立一起方法时 ，自动优化质谱参数时，没有稀释标准溶液，用10ppm标准溶液进行优化的，好像污染了离子源，低浓度50ppb的标样已经无法检测了，请教：如何解决？谢谢大家！！！！！！急用！！！！
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1楼 2012-04-04 18:20:07
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nkhwrb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
低流速慢慢冲。还要看你所选柱子的类型。
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2楼2012-04-04 19:54:34
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lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nkhwrb at 2012-04-04 19:54:34:
低流速慢慢冲。还要看你所选柱子的类型。

柱子 安捷伦XDB-C18  5um 4.6um*15mm
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3楼2012-04-04 20:20:14
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vermouth325

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们用的是岛津的，我们一般遇到这种情况就是用100%的乙腈冲洗柱子的
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我在看得見你的角落，給你安全感
4楼2012-04-05 10:45:50
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
使用流动相多冲洗一段时间
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奋斗是金！
5楼2012-04-05 18:55:16
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 ^^ 2012-04-07 09:56:17
lsy568568: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-04-08 10:01:04
你做自动优化时是用针泵还是通过液相
如果是用针泵，那只需要清洗离子源
如果是接液相，可能污染的地方是进样针、针座、六通阀和离子源，建议对上述地方进行清洗，个人认为最有可能的地方是进样器污染，可以用0.1%甲酸水、0.1%甲酸甲醇清洗
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梦想、激情、灵感、体验--che
6楼2012-04-07 09:05:07
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lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-07 09:05:07:
你做自动优化时是用针泵还是通过液相
如果是用针泵，那只需要清洗离子源
如果是接液相，可能污染的地方是进样针、针座、六通阀和离子源，建议对上述地方进行清洗，个人认为最有可能的地方是进样器污染，可以用0 ...

自动优化是通过液相直接连接质谱进行的 用的是10ppm。可能浓度太大，导致现在标品的低浓度50ppb都很难检测到。
还想请教一个问题：标品过色谱柱后的峰形差，毛刺很多，可能的原因是什么呢？ 谢谢O(∩_∩)O~
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7楼2012-04-08 10:05:52
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triump0508

铜虫 (小有名气)
在流动相中加百分之零点一的甲酸可以改善峰形，高浓度污染后，可以试着多进几针空白溶剂，不行就把离子源拆下超声清洗
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8楼2013-09-26 16:55:41
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guole18888

银虫 (初入文坛)
版主您好，刚刚接触LC-MS/MS，想优化质谱条件，由于优化参数之间都是相关联的，有点无从下手呀，想问问您自动优化的操作及设置方法是怎样的呢？用的仪器型号是：安捷伦Q-TOF GD6530
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9楼2013-12-06 15:46:55
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