24小时热门版块排行榜    

查看: 2146  |  回复: 8

lsy568568

新虫 (小有名气)

[求助] 求助 液-质联用 自动优化质谱参数浓度过高产生污染怎么办?亟待解决 谢谢!!

使用LC-MS/MS检测生物碱 ,建立一起方法时 ,自动优化质谱参数时,没有稀释标准溶液,用10ppm标准溶液进行优化的,好像污染了离子源,低浓度50ppb的标样已经无法检测了,请教:如何解决?谢谢大家!!!!!!急用!!!!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nkhwrb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
低流速慢慢冲。还要看你所选柱子的类型。
2楼2012-04-04 19:54:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lsy568568

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nkhwrb at 2012-04-04 19:54:34:
低流速慢慢冲。还要看你所选柱子的类型。

柱子 安捷伦XDB-C18  5um 4.6um*15mm
3楼2012-04-04 20:20:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vermouth325

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们用的是岛津的,我们一般遇到这种情况就是用100%的乙腈冲洗柱子的
我在看得見你的角落,給你安全感
4楼2012-04-05 10:45:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
使用流动相多冲洗一段时间
奋斗是金!
5楼2012-04-05 18:55:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 ^^ 2012-04-07 09:56:17
lsy568568: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-04-08 10:01:04
你做自动优化时是用针泵还是通过液相
如果是用针泵,那只需要清洗离子源
如果是接液相,可能污染的地方是进样针、针座、六通阀和离子源,建议对上述地方进行清洗,个人认为最有可能的地方是进样器污染,可以用0.1%甲酸水、0.1%甲酸甲醇清洗
梦想、激情、灵感、体验--che
6楼2012-04-07 09:05:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lsy568568

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-07 09:05:07:
你做自动优化时是用针泵还是通过液相
如果是用针泵,那只需要清洗离子源
如果是接液相,可能污染的地方是进样针、针座、六通阀和离子源,建议对上述地方进行清洗,个人认为最有可能的地方是进样器污染,可以用0 ...

自动优化是通过液相直接连接质谱进行的 用的是10ppm。可能浓度太大,导致现在标品的低浓度50ppb都很难检测到。
还想请教一个问题:标品过色谱柱后的峰形差,毛刺很多,可能的原因是什么呢? 谢谢O(∩_∩)O~
7楼2012-04-08 10:05:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

triump0508

铜虫 (小有名气)

在流动相中加百分之零点一的甲酸可以改善峰形,高浓度污染后,可以试着多进几针空白溶剂,不行就把离子源拆下超声清洗
8楼2013-09-26 16:55:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guole18888

银虫 (初入文坛)

版主您好,刚刚接触LC-MS/MS,想优化质谱条件,由于优化参数之间都是相关联的,有点无从下手呀,想问问您自动优化的操作及设置方法是怎样的呢?用的仪器型号是:安捷伦Q-TOF GD6530
9楼2013-12-06 15:46:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lsy568568 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 286求调剂 +3 Faune 2026-03-21 3/150 2026-03-21 11:14 by ms629
[考研] 265求调剂 +3 Jack?k?y 2026-03-17 3/150 2026-03-21 03:17 by JourneyLucky
[考研] 初始318分求调剂(有工作经验) +3 1911236844 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:33 by JourneyLucky
[考研] 化学求调剂 +4 临泽境llllll 2026-03-17 5/250 2026-03-21 02:23 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中国石油大学(华东) 本科齐鲁工业大学 +3 石能伟 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:22 by JourneyLucky
[考研] 297求调剂 +9 戏精丹丹丹 2026-03-17 9/450 2026-03-21 01:49 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 材料与化工 322求调剂 +4 然11 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:12 by luoyongfeng
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 5/250 2026-03-20 22:11 by 云游重阳
[考研] 一志愿武理材料工程348求调剂 +3  ̄^ ̄゜汗 2026-03-19 4/200 2026-03-20 21:01 by zhukairuo
[考研] 295材料求调剂,一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +10 妮妮ninicgb 2026-03-15 14/700 2026-03-19 22:59 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿福大288有机化学,求调剂 +3 小木虫200408204 2026-03-18 3/150 2026-03-19 13:31 by houyaoxu
[考研] 化学工程321分求调剂 +15 大米饭! 2026-03-15 18/900 2026-03-18 14:52 by haxia
[考研] 0854可跨调剂,一作一项核心论文五项专利,省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 312求调剂 +8 陌宸希 2026-03-16 9/450 2026-03-18 12:39 by Linda Hu
[考研] 0703化学336分求调剂 +6 zbzihdhd 2026-03-15 7/350 2026-03-18 09:53 by zhukairuo
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 0856专硕279求调剂 +5 加油加油!? 2026-03-15 5/250 2026-03-15 11:58 by 2020015
信息提示
请填处理意见