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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC空白对照问题求助
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ninglz

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC空白对照问题求助已有9人参与

进行HPLC分析，做了一个样品，是用甲醇溶解的，为了确定哪个是溶剂峰，我又另外进了一针空白样品（就是纯甲醇），进样量和HPLC条件完全一样。
可是为何溶剂峰的高度和样品中溶剂峰的高度相差那么多呢？
难道是样品中也有物质和溶剂峰的出峰时间一致？
还是别的什么原因呢？请各位大侠帮忙解释一下~~~

空白的HPLC如下：

样品的HPLC如下：
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1楼2010-05-14 16:38:22
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mengyugong

金虫 (小有名气)
★
ninglz(金币+2): 2010-05-18 09:15:34
铁甲骑兵(金币+1):很有参考价值的建议。 2010-05-20 22:47:59
你的流动相是什么？

个人感觉5.6min和7.2min都有样品洗脱下来，对策：
1）进标样确定下这两个峰是不是含有样品
2）如果没有标品建议将洗脱液强度调小
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9楼2010-05-17 23:08:47
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ninglz

木虫 (小有名气)

补充

由于图片纵坐标不清楚，重新发一次哈
空白对照的HPLC：

样品的HPLC图：
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2楼2010-05-14 16:49:26
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
waiy2001(金币+1):谢谢回答 2010-05-14 22:44:12
ninglz(金币+2): 2010-05-17 08:44:52
一般是这么回事，如果样品中有强极性的成分，也会像溶剂一样基本没有保留的，楼主可以选择用流动相溶解样品，然后打一针流动相空白就可以确定第一个峰是不是样品中的成分。还有，保证你的样品已经烘干
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药物合成
3楼2010-05-14 16:59:07
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caoyexia

银虫 (小有名气)
★
waiy2001(金币+1):首先谢谢参与，他要问的应该是出峰的时间相差太大吧 2010-05-14 22:45:07
ninglz(金币+1): 2010-05-17 08:44:55
肯定是物质和溶剂峰的出峰时间一致，否则高度相差不会很大
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4楼2010-05-14 17:18:28
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