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【求助】HPLC测定空白土样出现诡异大峰！急死人啦已有14人参与
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空白土样（450℃灼烧4h），加二氯甲烷超声提取20min*3次，提取液旋蒸，过硅胶-氧化铝柱净化，过滤膜，转换溶剂为甲醇，HPLC测定。 神奇的是，一直有很大的峰出现（高，不宽，5-6个），不知道是怎么回事= = 而且，我用标样直接过柱、过滤膜、进样，没有问题，也就是说过柱及以后操作都没引入杂质峰。 我试过把超声提取溶剂换成正己烷+丙酮（1:1），也会出现几个杂质峰，几个峰的位置跟二氯甲烷提取的有相同的，也有不同的。 究竟是哪里出了问题呢？苦恼极了。。。 |
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