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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC测定空白土样出现诡异大峰！急死人啦
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筱雨湮

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC测定空白土样出现诡异大峰！急死人啦 已有14人参与

空白土样（450℃灼烧4h），加二氯甲烷超声提取20min*3次，提取液旋蒸，过硅胶-氧化铝柱净化，过滤膜，转换溶剂为甲醇，HPLC测定。
神奇的是，一直有很大的峰出现（高，不宽，5-6个），不知道是怎么回事= =
而且，我用标样直接过柱、过滤膜、进样，没有问题，也就是说过柱及以后操作都没引入杂质峰。
我试过把超声提取溶剂换成正己烷+丙酮（1:1），也会出现几个杂质峰，几个峰的位置跟二氯甲烷提取的有相同的，也有不同的。
究竟是哪里出了问题呢？苦恼极了。。。
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1楼 2012-01-10 00:10:45
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xinlianqian

铜虫 (小有名气)
有杂质？
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人生若只如初见
2楼2012-01-10 08:48:07
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liuquan7180

木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
这么看的话那应该就是样品中本身的杂志了
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3楼2012-01-10 09:21:09
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mentos

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
溶剂是不是会被污染了
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4楼2012-01-10 09:33:24
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huanhujing

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
嗯，分析化学只会仪器不行，还要会分析和解决问题。这才是锻炼人吧
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Stay hungry，stay foolish
5楼2012-01-10 15:49:22
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mltr8539

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
两个可能：1，溶剂杂质影响；二，最有可能的是，过滤器中滤膜的成分。实在不行就不过滤。（但是楼主的标样又能排除这个可能，哎……）
咋搞，难道土样还能催化反应了……
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6楼2012-01-10 17:04:37
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筱雨湮

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by liuquan7180 at 2012-01-10 09:21:09:
这么看的话那应该就是样品中本身的杂志了

可是空白土壤样品都经过450度灼烧4h了呀！
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7楼2012-01-10 17:40:21
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筱雨湮

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by mentos at 2012-01-10 09:33:24:
溶剂是不是会被污染了

进了一针二氯甲烷 没有污染
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8楼2012-01-10 17:41:12
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筱雨湮

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by huanhujing at 2012-01-10 15:49:22:
嗯，分析化学只会仪器不行，还要会分析和解决问题。这才是锻炼人吧

唉 尤其对于初学者更是考验~
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9楼2012-01-10 17:43:11
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筱雨湮

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by mltr8539 at 2012-01-10 17:04:37:
两个可能：1，溶剂杂质影响；二，最有可能的是，过滤器中滤膜的成分。实在不行就不过滤。（但是楼主的标样又能排除这个可能，哎……）
咋搞，难道土样还能催化反应了……

进了一针溶剂，没有杂质。难道是土壤+溶剂+超声，就产生了某种反应？无奈了。。。
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10楼2012-01-10 17:47:07
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