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筱雨湮

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC测定空白土样出现诡异大峰!急死人啦 已有14人参与

空白土样(450℃灼烧4h),加二氯甲烷超声提取20min*3次,提取液旋蒸,过硅胶-氧化铝柱净化,过滤膜,转换溶剂为甲醇,HPLC测定。
神奇的是,一直有很大的峰出现(高,不宽,5-6个),不知道是怎么回事= =
而且,我用标样直接过柱、过滤膜、进样,没有问题,也就是说过柱及以后操作都没引入杂质峰。
我试过把超声提取溶剂换成正己烷+丙酮(1:1),也会出现几个杂质峰,几个峰的位置跟二氯甲烷提取的有相同的,也有不同的。
究竟是哪里出了问题呢?苦恼极了。。。
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筱雨湮

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
楼: Originally posted by liuquan7180 at 2012-01-10 09:21:09:
这么看的话那应该就是样品中本身的杂志了

可是空白土壤样品都经过450度灼烧4h了呀!
7楼2012-01-10 17:40:21
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查看全部 19 个回答

liuquan7180

木虫 (知名作家)

★
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这么看的话那应该就是样品中本身的杂志了
3楼2012-01-10 09:21:09
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mentos

金虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
溶剂是不是会被污染了
4楼2012-01-10 09:33:24
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huanhujing

铁杆木虫 (著名写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
嗯,分析化学只会仪器不行,还要会分析和解决问题。这才是锻炼人吧
Stay hungry,stay foolish
5楼2012-01-10 15:49:22
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