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【求助】HPLC测定空白土样出现诡异大峰!急死人啦 已有14人参与
空白土样(450℃灼烧4h),加二氯甲烷超声提取20min*3次,提取液旋蒸,过硅胶-氧化铝柱净化,过滤膜,转换溶剂为甲醇,HPLC测定。
神奇的是,一直有很大的峰出现(高,不宽,5-6个),不知道是怎么回事= =
而且,我用标样直接过柱、过滤膜、进样,没有问题,也就是说过柱及以后操作都没引入杂质峰。
我试过把超声提取溶剂换成正己烷+丙酮(1:1),也会出现几个杂质峰,几个峰的位置跟二氯甲烷提取的有相同的,也有不同的。
究竟是哪里出了问题呢?苦恼极了。。。 |
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