[交流] 【求助】HPLC空白对照问题求助已有9人参与

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1楼 2010-05-14 16:38:22

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ninglz

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补充

由于图片纵坐标不清楚，重新发一次哈
空白对照的HPLC：

样品的HPLC图：

2楼2010-05-14 16:49:26

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luomuwuhen

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★
waiy2001(金币+1):谢谢回答 2010-05-14 22:44:12
ninglz(金币+2): 2010-05-17 08:44:52

一般是这么回事，如果样品中有强极性的成分，也会像溶剂一样基本没有保留的，楼主可以选择用流动相溶解样品，然后打一针流动相空白就可以确定第一个峰是不是样品中的成分。还有，保证你的样品已经烘干

药物合成

3楼2010-05-14 16:59:07

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caoyexia

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★
waiy2001(金币+1):首先谢谢参与，他要问的应该是出峰的时间相差太大吧 2010-05-14 22:45:07
ninglz(金币+1): 2010-05-17 08:44:55

肯定是物质和溶剂峰的出峰时间一致，否则高度相差不会很大

4楼2010-05-14 17:18:28

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xkp123

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ninglz(金币+2): 2010-05-17 08:45:01

上面的方法是对的，还有就是你加标进去确认，看哪个峰高加大，说明就是你的目标组分。

5楼2010-05-14 22:15:41

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limiaomiao8260

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★
waiy2001(金币+1):谢谢你的补充，常来呀 2010-05-16 23:16:33
ninglz(金币+3): 2010-05-17 08:45:07

一般来说要先进空白，再进样品，以免后补空白会有样品的残留，空白尽量选择流动相溶解，这样会和样品谱图重合的比较好进样量要进满环

6楼2010-05-16 22:27:15

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dashushu

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ninglz(金币+1): 2010-05-17 08:45:11

严重同意5楼童鞋的说法！

7楼2010-05-16 23:00:49

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ninglz

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请教

引用回帖:

Originally posted by luomuwuhen at 2010-05-14 16:59:07:
一般是这么回事，如果样品中有强极性的成分，也会像溶剂一样基本没有保留的，楼主可以选择用流动相溶解样品，然后打一针流动相空白就可以确定第一个峰是不是样品中的成分。还有，保证你的样品已经烘干

您好！我试过用流动相溶解样品，但是，流动相的吸收很大，所以才换成甲醇溶解样品的，结果，还是有上述的一点小问题，呵呵

8楼2010-05-17 08:49:34

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mengyugong

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ninglz(金币+2): 2010-05-18 09:15:34
铁甲骑兵(金币+1):很有参考价值的建议。 2010-05-20 22:47:59

你的流动相是什么？

个人感觉5.6min和7.2min都有样品洗脱下来，对策：
1）进标样确定下这两个峰是不是含有样品
2）如果没有标品建议将洗脱液强度调小

9楼2010-05-17 23:08:47

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引用回帖:

Originally posted by mengyugong at 2010-05-17 23:08:47:
你的流动相是什么？

个人感觉5.6min和7.2min都有样品洗脱下来，对策：
1）进标样确定下这两个峰是不是含有样品
2）如果没有标品建议将洗脱液强度调小

我的流动相是乙腈和水（0.1%的三氟乙酸）