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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 综合其它 » 【求助】关于熔点测定问题
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xuaijun

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】关于熔点测定问题 已有15人参与

请教大侠：熔点测定时，为什么要控制升温速度？升温快了为什么熔点会偏高？反之，则所测定的熔点会偏低？谁能给出化学解释？谢谢！
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1楼 2010-04-03 11:31:55
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大本虫

木虫 (著名写手)
xuaijun(金币+5): 2010-04-03 15:51
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
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这个家伙很懒，什么也没留下。。。。。。
2楼2010-04-03 13:37:39
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xuaijun

至尊木虫 (著名写手)
谢谢大本虫，我遇到的实际问题是这样的，测的是棕榈油的固体脂肪含量（solid fat content,简称SFC，它用来确定和调整油脂的分提菜单），由于棕榈油没有固定的熔点，所以不同温度下的固体脂肪含量不同，测定方法是：先将棕榈油在80℃下融化，再放到60℃中恒温半小时，接着转移到0℃的冰水浴中冷却60min，最后放入所测温度的低温恒温槽中恒温30min，再用小核磁共振仪检测，这是AOCS方法，我在实验中发现，其值与冷却速度有很大的关系，冷却速度越快，测出的结果偏大，反之，慢慢冷却则测出的结果偏小，不知该怎么解释？原以为与熔点的测定解释相似，但我现在还是不能将二者联系起来......
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3楼2010-04-03 16:09:47
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shenyangph

木虫 (著名写手)
★
xuaijun(金币+1):谢谢参与
小弟学习了，
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4楼2010-04-03 19:24:31
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zhaoming166

铜虫 (小有名气)
★
xuaijun(金币+1):谢谢参与
谢谢告知! 小弟领教了！！
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兴趣是最好的老师！
5楼2010-04-04 11:15:38
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rheolwjj

至尊木虫 (知名作家)
★
xuaijun(金币+1):谢谢参与
xuaijun(金币+5): 2010-04-05 12:05
可能因为冷却过快会出现过冷现象，导致结果偏大。
测熔点加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min。熔点是固体将其物态由固态转变（熔化）为液态的温度，熔点实质上是该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度。当压强增大时，这些物质的熔点要升高，有杂质即使数量很少，物质的熔点也会有很大的变化，纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。
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6楼2010-04-04 23:48:53
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xuaijun

至尊木虫 (著名写手)
谢谢rheolwjj，总算搞明白了
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7楼2010-04-06 08:20:45
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piaoxu35

金虫 (小有名气)
★
xuaijun(金币+1):谢谢参与
不错，又学了一个新知识
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8楼2010-04-06 13:31:55
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934684145

铜虫 (小有名气)
★
xuaijun(金币+1):谢谢参与
最近也在用这方面的知识，读了这些确实增长了没有注意到的知识
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9楼2010-04-06 16:29:49
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挽手俏佳人

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
以前也有遇到过这样的问题
可总是糊里糊涂的，没去细想
原来还有个说法的
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世界上有两件东西能够深深地震撼人们的心灵，一件是我们心中崇高的道德准则，另一件是我们头顶上灿烂的星空
10楼2010-04-07 12:53:50
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