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xuaijun至尊木虫 (著名写手)
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[交流]
【求助】关于熔点测定问题 已有15人参与
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| 请教大侠：熔点测定时，为什么要控制升温速度？升温快了为什么熔点会偏高？反之，则所测定的熔点会偏低？谁能给出化学解释？谢谢！ |
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zhaoming166
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5楼2010-04-04 11:15:38
大本虫
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2楼2010-04-03 13:37:39
xuaijun
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- 专业: 样品前处理方法与技术
| 谢谢大本虫，我遇到的实际问题是这样的，测的是棕榈油的固体脂肪含量（solid fat content,简称SFC，它用来确定和调整油脂的分提菜单），由于棕榈油没有固定的熔点，所以不同温度下的固体脂肪含量不同，测定方法是：先将棕榈油在80℃下融化，再放到60℃中恒温半小时，接着转移到0℃的冰水浴中冷却60min，最后放入所测温度的低温恒温槽中恒温30min，再用小核磁共振仪检测，这是AOCS方法，我在实验中发现，其值与冷却速度有很大的关系，冷却速度越快，测出的结果偏大，反之，慢慢冷却则测出的结果偏小，不知该怎么解释？原以为与熔点的测定解释相似，但我现在还是不能将二者联系起来...... |
3楼2010-04-03 16:09:47
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xuaijun(金币+1):谢谢参与
xuaijun(金币+5): 2010-04-05 12:05
xuaijun(金币+1):谢谢参与
xuaijun(金币+5): 2010-04-05 12:05
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可能因为冷却过快会出现过冷现象，导致结果偏大。 测熔点加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min。熔点是固体将其物态由固态转变（熔化）为液态的温度，熔点实质上是该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度。当压强增大时，这些物质的熔点要升高，有杂质即使数量很少，物质的熔点也会有很大的变化，纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。  |
6楼2010-04-04 23:48:53
