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xuaijun

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】关于熔点测定问题 已有15人参与

请教大侠:熔点测定时,为什么要控制升温速度?升温快了为什么熔点会偏高?反之,则所测定的熔点会偏低?谁能给出化学解释?谢谢!
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xuaijun

至尊木虫 (著名写手)

谢谢大本虫,我遇到的实际问题是这样的,测的是棕榈油的固体脂肪含量(solid fat content,简称SFC,它用来确定和调整油脂的分提菜单),由于棕榈油没有固定的熔点,所以不同温度下的固体脂肪含量不同,测定方法是:先将棕榈油在80℃下融化,再放到60℃中恒温半小时,接着转移到0℃的冰水浴中冷却60min,最后放入所测温度的低温恒温槽中恒温30min,再用小核磁共振仪检测,这是AOCS方法,我在实验中发现,其值与冷却速度有很大的关系,冷却速度越快,测出的结果偏大,反之,慢慢冷却则测出的结果偏小,不知该怎么解释?原以为与熔点的测定解释相似,但我现在还是不能将二者联系起来......
3楼2010-04-03 16:09:47
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大本虫

木虫 (著名写手)

xuaijun(金币+5): 2010-04-03 15:51
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点时,开始有少量液体出现,此后,固液两相平衡。继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。
这个家伙很懒,什么也没留下。。。。。。
2楼2010-04-03 13:37:39
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zhaoming166

铜虫 (小有名气)


xuaijun(金币+1):谢谢参与
谢谢告知! 小弟领教了!!
兴趣是最好的老师!
5楼2010-04-04 11:15:38
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rheolwjj

至尊木虫 (知名作家)


xuaijun(金币+1):谢谢参与
xuaijun(金币+5): 2010-04-05 12:05
可能因为冷却过快会出现过冷现象,导致结果偏大。
测熔点加热、控温(开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1~2℃/min。熔点是固体将其物态由固态转变(熔化)为液态的温度,熔点实质上是该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度。当压强增大时,这些物质的熔点要升高,有杂质即使数量很少,物质的熔点也会有很大的变化,纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔点范围或称熔距、熔程)。但如混有杂质则其熔点下降,且熔距也较长。
6楼2010-04-04 23:48:53
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